《GBT16338-1996-粮食中绿麦隆残留量的测定》.pdf

《《GBT16338-1996-粮食中绿麦隆残留量的测定》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、GBi'T16338一1996前言绿麦隆(Chlorototuron)，化学名称为N‘一(3-氯-4-甲苯基)-N,N一甲基脉，是一种选择性内吸传导型除草剂。适用于玉米、小麦、大豆、高粱田防除多种杂草。自80年代以来己在我国广泛使用绿麦隆原药和?5%可湿性粉剂在国内有多家农药厂生产并获得我国农药老品种登记。本标准参考国内外有关绿麦隆农药残留量的测定方法提出。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准负责起草单位华西医科大学公共卫生学院，参加起草单位:四川省卫生防疫站和四川省劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人:黎源倩、牟文壹、孙成均、向仕学、张立实。本标准由

2、卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。148中华人民共和国国家标准Gs/T16338一1996粮食中绿麦隆残留量的测定Determinationofchlorotoluronrasirlueincereals1范围本标准规定了粮食中绿麦隆残留量的检验方法。本标准适用于使用过该除草剂的小麦、玉米和大豆中绿麦隆残留量的侧定。2原理样品中的绿麦隆用甲醇水振摇提取，过滤后，滤液用二氯甲烷一石油醚混合溶剂萃取，以丙酮一石油醚为淋洗剂，经硅镁吸附剂净化，洗脱液浓缩后用七氟丁酸醉衍生化。衍生产物用气相色谱法，电子捕获检测器测定.采用保留时间定性，峰高比较

3、法定量。3试剂本方法中，所用试剂为分析纯;试验用水为蒸馏水或同等纯度的水。3.1甲醇:重蒸馏。3.2二氯甲烷:重蒸馏33三氯甲烷:重蒸馏。3.4石油醚:沸程60^90C，重蒸馏。3.5丙酮重蒸馏36无水硫酸钠。3.750g/I碳酸氢钠溶液。3卜8饱和氯化钠溶液。39七氟丁酸醉:色谱纯。3.10硅镁吸附剂:100^200目，于550℃灼烧5h，置于干燥器中。使用前取100g硅镁吸附剂加5mL蒸馏水减活化，平衡过夜，混匀备用。放置两夭以上，用前于130'C加热活化5h，再按上述比例加水减活化后使用3.11绿麦隆标准溶液:准确称取绿麦隆标准品，用丙酮配制成1mg/

4、mL的标准储备液，于冰箱(4`C)中保存.临用时用丙酮稀释成10tg/mI的标准使用液。4仪器4.1带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪。4.2小型食品粉碎机4.3电动振荡器4,4恒温水浴箱。4.5小型全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。中华人民共和国卫生部1996-06一19批准1996一09一01实施cB/T16338一19965分析步骤5，1提取5.1.1玉米、大豆、小麦:称取25g粉碎并通过20目筛的样品于250mL具塞锥形瓶中，加人120mL甲醇水(3+2)于电动振荡器上振摇30min，用快速定性滤纸过滤，滤液转入250mL容量瓶中，残渣再加80mL

5、甲醇水(3+2)振摇30min，过滤，合并滤液，用甲醇水稀释至250mL.对于玉米和大豆样品，取50mL滤液(相当于5g样品)置于250mL分液漏斗中，加入20mL饱和氯化钠溶液和30mL蒸馏水，用二氯甲烷一石油醚(3.5+6.5)混合溶剂振摇提取3次，每次用溶剂20ml，振摇1min，合并二氯甲烷一石油醚提取液。对于小麦样品，取50mL滤液(相当于5g样品)置于250m工_分液漏斗中，加人50mL饱和氯化钠溶液，用三氯甲烷一石油醚(3.5+6.5)提取3次，每次20ml-.振摇1min。合并三氯甲烷一石油醚提取液和乳化层，用20mL饱和氯化钠溶液振播，待静

6、止分层后，弃掉下层氯化钠溶液。上述提取液经盛有10g无水硫酸钠的漏斗，滤入100mL圆底烧瓶内，用少量提取液分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并人滤液。于60士1℃恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂一用氮气或净化空气吹干溶剂。用5mL石油醚溶解残渣，供净化用。5.2净化于层析柱(内径1-2cm)装人2g无水硫酸钠，称取1015g硅镁吸附剂，用30mL石油醚湿法装柱，柱上端铺1cm厚无水硫酸钠。当柱内液面降至吸附剂表面时，将样品溶液小心转入层析柱上。用60ml丙酮一石油醚(1+4)淋洗，淋洗液分数次洗涤装样品溶液的圆底烧瓶后再转人层析柱中，洗脱速度0.5^'1mL/mi

7、n，用另一100mL带磨口塞的圆底烧瓶收集洗脱液，于60士11;恒温水浴上减压浓缩近干，用氮气或净化空气吹干溶剂。准确加入4mL正己烷供衍生化用。5.3衍生化于上述具塞圆底烧瓶中加入20pL七氟丁酸醉，立即盖紧玻璃塞，混匀后置于60士1'C恒温水浴上，加热反应1h。取出后用水冷却至室温，加入4mL碳酸氢钠溶液，混匀。将衍生化产物转入10mL具塞试管中取上层正己烷溶液进行气相色谱分析。5.4测定5.4.1色谱条件:2mX3mm不锈钢色谱柱，内装涂有30oOV-17.ChromosorbWAWDMCS(80^-10。目)的固定相。住温为175，进样口和检测室温度

8、为230`C,氮气流速30mL/min,5.4.2气