离子色谱测定积雪草中阴离子

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1、离子色谱测定积雪草中阴离子宋茜茜1，叶明德*，李瑞芬2(温州大学化学与材料工程学院，温州，325035)摘要：本文使用离子色谱对积雪草中7种阴离子(F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,H2PO4-,SO42-)进行了测定。该离子色谱装有modelICSI-904E阴离子色谱柱和电导检测器。淋洗液为1.8mmolL-1Na2CO3和1.7mmol·L-1NaHCO3，流速为1.0mL·min-1。上述各离子峰面积和浓度做标准曲线，相关性可达到0.9993~0.9997。仪器对检出限分别为5.125,4.865,4.518,4.90

2、6,4.051,3.848和5.139。该种方法测得的7中阴离子的RSD≤2.39%（n=5），样品加标回收率达到96.8%-102.5%。关键词：离子色谱，积雪草，阴离子前言积雪草也叫雷公根、崩大碗，属于一种伞形花科草本植物，主要分布于泰国和一些亚洲国家[1]。它主要作为一种治疗伤寒、麻风、肺结核和狼疮的多功能中药已被人们广泛地使用了上百年[2-5]。同时它也具有提高记忆、抗炎，抗癌、抗氧化和抗焦虑等作用[6-12]。它含有积雪草苷、羟基积雪草苷、积雪草酸和羟基积雪草酸[13-15]。国内外对积雪草生物活性组成合药理活性研究已十分详

3、细，但是几乎未出现对积雪草中无机阴离子进行分析的文章。据报道显示，痕量元素是中草药中重要的组成[16-18]。药物中同一种元素的药效不是根据其总量，而是有其形态决定的[19]。因此，痕量元素的形态分析是探索药物中药效物质和作用机理的关键因素[20]。而中草药中无机离子的研究对痕量元素形态分析起着重要作用，所以有无机离子的分析具有非常重要的现实意义。在本实验的研究中，一种快捷的方法用于定量测定积雪草粗提取物中的7中阴离子(F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,H2PO4-,SO42-)。另外采用不同的萃取方法，并对样品的萃取条件进行

4、了优化。实验仪器和设备NaF,NaCl,NaNO2,NaBr,NaNO3,KH2PO4,Na2SO4从汕头西陇化学试剂厂（汕头，中国）购得，为分析纯。Na2CO3,NaHCO3从汕头西陇化学试剂厂（汕头，中国）为标准试剂。HNO3和HClO4从上海试剂厂购得(上海,中国)，为分析纯。所用到的水经Milli-Q纯化系统处理的超纯水(Milipore,Bedford,MA,USA)。使用IC1010离子色谱(TECHCOMP,Shanghai,China)分析。该仪器装有ShodexICSI-904E阴离子反相柱(showaDenkoK.

5、K.Japan)，DZS-4抑制器，高压恒流泵和电导检测器。洗脱液为1.8mmol·L-1Na2CO3和1.7mmol·L-1NaHCO3混合溶液，即加入0.191gNa2CO3和0.143gNaHCO3用水稀释至1L容量瓶中制的。样品处理积雪草从温州当地市场上购得，并在室温中保存直至分析。首先用自来水充分洗净，除去杂物和破碎的部分，然后用超纯水洗3次。样品干燥至恒重，研磨后过55目筛。研磨后的粉末储存在室温下一干燥罐中，于阴暗处保存。萃取和消化超声萃取称取0.50g积雪草粉末样品,用水稀释至100mL容量瓶中，超声萃取1h。萃取液过

6、滤，取上清液过0.45µm针头过滤器用IC进行分析。沸水提取称取0.50g积雪草粉末样品于烧杯中，加入100mL超纯水，沸水浴1h,萃取液过滤，取上清液过0.45µm针头过滤器用IC进行分析。酸消化提取称取0.50g积雪草粉末样品于50mL烧杯中，加入10mL浓HNO3,4mLH2O2和2.5mLHClO4,用玻璃杯搅拌混匀，在电炉上直至溶液缓慢冒棕烟，提高电炉的温度，溶液冒白烟，蒸至近干后取下冷却。在烧杯中加入少量水，过滤，最终完全转移到100mL容量瓶中。将溶液过0.45µm针头过滤器用IC进行分析。标准制备称取0.4421gNa

7、F,0.4944gNaCl,0.7500gNaNO2,1.2875gNaBr,1.3710gNaNO3,2.1474gKH2PO4,2.2188gNa2SO4于1L容量瓶中配制成含7种阴离子的混合溶液。标准工作曲线，使用该储备液逐级稀释。结果和讨论色谱分析条件的选择将1.8mmol·L-1Na2CO3和1.7mmol·L-1NaHCO3混合溶液作为洗脱液，流速为1.0mLmin-1，进样量为50µL。用离子色谱（IL）测得7种阴离子F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,H2PO4-,SO42-结果图1。图中可得，该条件下，该7种阴

8、离子能完全分离，且峰形较好，能用于定量分析。Fig.1.Chromatogramofmixedstandardsolutioncontainingthe7anions;Peaks:1=F-,2=Cl-,3=NO2-,4=