甘油的精加工

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1、粗甘油的精制技术制皂废液经净化处理和浓缩得到粗甘油。甘油含量一般为80%左右，其中含有大量的杂质，主要有8%左右的NaCl、1%～2%的Na2SO4、1.5%-3%的有机杂质（大部分为肥皂）、7%左右的水分以及少量的易挥发性杂质。油脂水解废水经净化和浓缩制得的粗甘油质量较制皂废液制得的好，甘油含量一般在88%左右，也含有少量水分以及2%-3%的有机和无机杂质。而食用、药用、化妆用和其他工业用甘油都对其质量提出了较高的要求，因此，粗甘油必须进行精制。根据甘油的用途不同以及生产过程中消耗的不同，可有不同的精制方法。一般情况下，

2、甘油的精制可分为蒸馏与脱色精制法、精馏与脱色精制法、离子交换与排斥精制法。工业生产中多采用蒸馏与脱色精制法制得工业用甘油。如果甘油作为特殊用途使用时，如食用、药用等，无论采用哪一种精制方法，其工艺过程中都要有离子交换工序才能保证甘油能符合质量标准要求。粗甘油的蒸馏与脱色精制法1、粗甘油的蒸馏蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作，简单蒸馏是仅进行一次部分气化和冷凝的过程，故只能部分地分离液体混合物。而粗甘油溶液属多相混合物体系，蒸馏时可视粗甘油中的有机盐、无机盐以及难挥发的其他杂质为高沸点组分，甘油、水及其他易挥发性杂质（如醛

3、、酮等）为低沸点组分。蒸馏过程中高沸点组分留在蒸馏釜中，从粗甘油中分离出来。而低沸点组分在气化后成为以甘油和水蒸气为主体的混合气体，利用甘油与水沸点的差异，通过多次部分冷凝后即可得到纯度较高的精甘油和甘油浓度较低的甜水（淡甘油）。精甘油根据蒸馏工艺和操作条件的不同往往呈淡黄色甚至黄色，需要经过脱色处理后才能得到成品甘油。甘油在常压下沸点是290℃，在205℃或稍高温度时，随着受热时间的长短不同而有不同程度的聚合和分解。所以在常压或低真空度下，高温蒸馏甘油是不适宜的，必须采用真空蒸馏，使甘油蒸馏在较低温度下进行，以保证甘油的

4、质量和产率。降低蒸馏时的外界压力可以降低甘油沸点，因为各种物料的蒸气压根据温度不同而不同，当物料的蒸气压达到外界压力时即开始沸腾。如果蒸馏时残压达到5.333-7.999kPa时，则纯甘油沸点为197.96～208.4℃，蒸馏温度仍比较高，继续升高蒸馏时的真空度可进一步降低蒸馏温度，但能源消耗急剧增大，因而蒸馏时真空度的升高是有限的。工业生产中为了进一步降低蒸馏温度，常采用减压水蒸气蒸馏的方式。根据蒸馏的原理，在蒸馏液体中通入水蒸气，那么液体上方的总蒸气压等于水蒸气分压和蒸馏液体的蒸气分压之和。因此蒸馏液体就可在较低温度下

5、沸腾，从而达到降低蒸馏温度的目的。目前，甘油溶液的蒸馏虽然可用多级蒸汽喷射泵（多采用三级蒸汽喷射系）抽真空，使蒸馏在高真空低温下进行，但在实际生产上，仍采用通人少量直接蒸汽进行蒸馏的方法。这样不但可以降低蒸馏釜中甘油的蒸气分压，使之在较低温度下气化，而且可以借蒸汽的搅拌作用，提高加热蛇管的传热效率。粗甘油在蒸馏前首先要调整其中的含碱量（一般要求总碱量在0.05%-0.15%范围内），以便在蒸馏过程中将脂肪酸以脂肪酸盐的形式固定下来，不让它们挥发到精甘油中去。同时要防止碱性过重，以免在蒸馏时产生大量泡沫及促使甘油聚合与分解，

6、造成甘油的损失。粗甘油在进入蒸馏锅前还要进行预热和析气，这样可使甘油的黏度降低，便于进料，更重要的是防止甘油进入温度很高的蒸馏釜，发生氧化分解和影响蒸馏速度，导致操作不正常，且降低甘油质量和回收率。现行的甘油蒸馏设备系统，主要有8个空气冷凝器与水冷凝相结合的分步冷凝和用2～3只水冷凝器的分步冷凝两种形式。2、带空气冷凝器的甘油蒸馏系统，工艺流程见图1，这种冷凝方法的操作过程如下。开动冷却水和真空泵，待真空度达到0.053-0.066MPa时，将粗甘油渐渐收入预热器，甘油预热到90℃左右时进入析气器，脱除粗甘油中溶解的空气然

7、后进入蒸馏釜，开始加热，逐步升高温度，在150℃时通人过热蒸汽进行蒸馏。在正常操作情况下，应维持真空在不低于0.095MPa，液温165～180℃，液面稍高于加热蛇管，真空系统的冷凝水（回水管中的水）温度不高于30℃。从蒸馏釜馏出的混合蒸气先经分离器分去其中夹带的雾沫，再依次通过8个空气冷凝器，大部分甘油蒸气冷凝下来进入精甘油收集器。未冷凝的甘油蒸气和水蒸气再经过三个列管冷凝器被冷凝下来，进入甜水收集器，另行蒸发浓缩。尚未冷凝下来的少量水蒸气通过大气冷凝器与冷水一起排入水封池，经冷却降温后循环使用，未凝结气体则经过真空泵排

8、出。图1带空气冷凝器的粗甘油蒸馏精制工艺流程图1-粗甘油储罐；2-泵；3-蒸馏预热器；4-析气器；5-蒸馏釜；6-蒸馏釜下脚储罐；7-捕集器；8-第一组空气冷凝器；9-第二组空气冷凝器；10-第一水冷凝器；11-第二水冷凝器；12-第三水冷凝器；13-蒸馏甘油中间储罐；14-甜水中间储罐；15-甜水储罐