甘油法合成缩水甘油研究论文

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1、摘要本文以甘油为起始原料，经甘油／尿素法和甘油／3．氯．1，2．丙二醇法合成了缩水甘油。利用Jobaek法、Benson法和Rozicka-Domalski法等对反应原料和产物进行了热力学数据估算，对不同路线制备缩水甘油的过程进行了热力学分析，着重考察了不同温度下的反应焓变和平衡常数，升高温度对甘油／尿素法制备缩水甘油反应有利，对甘油／3．氯．1，2．丙二醇法制备缩水甘油反应不利，这为合成工艺研究提供了热力学依据。通过甘油／尿素法合成了缩水甘油，首先在ZnS04催化作用下甘油和尿素反应得到了碳酸甘油酯。通过单因素实

2、验分析得到适宜的反应条件：反应时间2．5小时，反应温度145℃，反应压力5kPa，催化剂用量5％(w／Ⅵ；采用均匀试验设计对碳酸甘油酯的合成工艺条件进一步优化，得到回归方程：y_-．184．092+5．7％+1．6704)(2+1．649X3。然后碳酸甘油酯脱掉一分子C02得到缩水甘油，考察了不同催化剂的影响并确定了以磷酸钠为适宜的催化剂，且催化剂用量为碳酸甘油酯质量的2．5％时反应效果比较好；通过均匀试验设计得到了适宜的反应条件：反应时间4h、反应温度215℃、反应压力2KPa；缩水甘油产率通过气相色谱内标法测得

3、，可达80％以上。碳酸甘油酯和缩水甘油分别经IR和HNMR表征。在甘油／3．氯．1，2．丙二醇法合成缩水甘油的过程中，首先甘油和HCI气体反应得到了3．氯．1，2．丙二醇。通过单因素实验分析得到适宜的反应条件：反应时间4h，反应温度90℃，催化剂无水乙酸6％(w／啪，HCI气体流速20L／h；采用均匀试验设计对3．氯．1，2．丙二醇的合成进一步优化，得到回归方程：Y=62．028+0．0216X1+1．149)(2+2．175)(3+0．134X4。3．氯．1，2．丙二醇产率通过气相色谱内标法测得，可达80％以上。

4、然后3一氯．1，2．丙二醇在树脂D201作用下得到了缩水甘油，通过单因素实验分析得到了反应适宜条件：反应时间2h，反应温度0℃，二氯甲烷用量75mL，树脂用量25g(3．氯．1，2．丙二醇用量为10g)；缩水甘油产率可达80％以上。并通过四因素四水平的正交试验设计进一步对反应进行了优化，经实验验证，正交试验结论与事实相吻合。关键词：缩水甘油；甘油；碳酸甘油酯；3．氯．1，2．丙二醇；气相色谱AbstractInthisstudy,therearetwomethodsofthepreparationofGlycido

5、lfromGlycerol：Glycer01／UreamethodandGlycerol／3一Chloro一1，2-propanediolmethod．Thestandardheatofformation，freeenergyandheatcapacityofrawmaterialsandproductswerecalculatedbythemethodsofJoback’Sgroupcontribution，Benson’SgroupcontributionandRozicka—Domalski’Sgroupco

6、ntribution．AthermodynamicanalysisofsynthesisprocessofGlycidolfromGlycerolwascarriedout、析tlltheemphasisoncalculationsofequilibriumconstantsofdifferenttemperature．TemperaturerisingisbeneficialtothesynthesisprocessofGlycidolbyGlycerol／Ureamethod，onthecontrary,tem

7、peraturerisingisunfavorabletothepreparationofGlycidolbyGlycerol／3-Chloro-1，2-propanediolmethod．ThestudyCallprovidethethermodynamicbasisfortheresearchofsynthesisprocessofGlycid01．GlycerolCarbonateWasfirstlypreparedthroughthereactionofGlycerolandUrea、析tllZnS04as

8、catalystonthesynthesisprocessofGlycidolbyGlycerol／Ureamethod．Theappropriatereactionconditionswereobtainedfromsinglefactorexperiment：reactiontime2．5h，reactiontemperature145℃，reactio