定量分析概论

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1、第一章定量分析概论第一节定量分析概述【学习要点】熟悉分析化学的任务与作用,掌握分析化学的分类方法,典型分析方法的特点;课程的任务与要求;了解分析化学发展。一、分析化学的任务和作用分析化学是人们获取物质的化学组成与结构信息的科学,即表征和测量的科学。分析化学的任务是对物质进行组成分析和结构鉴定,研究获取物质化学信息的理论和方法。物质组成的分析,主要包括定性与定量两个部分。定性分析的任务是确定物质由哪些组分(元素、离子、基团或化合物)组成;定量分析的任务是确定物质中有关组分的含量。结构分析的任务是确定物质各组分的结合方式及其对物质化学性质的影响。分析化学在

2、工农业生产及国防建设中更有着重要的作用。工业生产中作为质量管理手段的产品质量检验和工艺流程控制离不开分析化学。所以分析化学被称为工业生产的“眼睛”;在农业生产中的水土成分调查,农药、化肥残留物的影响,农产品的品质检验等方面都需要分析化学;在国防建设中,分析化学对核武器、航天材料以及化学试剂等的研究和生产起着重要的作用;在实行依法治国的基本国策中,分析化学又是执法取证的重要手段。分析化学是一门以实验为基础的科学,在学习过程中一定要理论联系实际,加强实验训练。通过学习,掌握分析化学的基本原理和测定方法,树立准确的”量”的概念;培养严谨的科学态度;提高分析问

3、题和解决问题的能力。二、定量分析过程定量分析一般要经过以下几个步骤:281.取样样品或试样是指在分析工作中被采用来进行分析的物质体系,它可以是固体、液体或气体。分析化学要求被分析试样在组成和含量上具有一定的代表性,能代表被分析的总体。否则分析工作将毫无意义,甚至可能导致错误结论,给生产或科研带来很大的损失。采样的通常方法是:从大批物料中的不同部分、深度选取多个取样点采样,然后将各点取得的样品粉碎之后混合均匀,再从混合均匀的样品中取少量物质作为分析试样进行分析。2.试样的分解定量分析中,除使用特殊的分析方法可以不需要破坏试样外,大多数分析方法需要将干燥好

4、的试样分解后转入溶液中,然后进行测定。分解试样的方法很多,主要有溶解法和熔融法。实际工作中,应根据试样性质和分析要求选用适当的分解方法。如测定补钙药物中钙含量,试样需要先用酸溶解转变成溶液后再进行;沙子中硅含量的测定,试样则需要先进行碱熔,然后再将其转变成可溶解产物,溶解后进行测定。3.消除干扰复杂物质中常含有多种组分,在测定其中某一组分时,若共存的其他组分对待测组分的测定有干扰,则应设法消除。采用加入试剂(称掩蔽剂)来消除干扰在操作上简便易行。但在多数情况下合适的掩蔽方法不易寻找,此时需要将被测组分与干扰组分进行分离。目前常用的分离方法有沉淀分离、萃

5、取分离、离子交换和色谱法分离等。4.测定各种测定方法在灵敏度、选择性和适用范围等方面有较大的差别,因此应根据被测组分的性质、含量和对分析结果准确度要求,选择合适的分析方法进行测定。如常量组分通常采用化学分析方法,而微量组分需要使用分析仪器进行测定。285.分析结果计算及评价根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中有关组分的含量。应用统计学方法对测定结果及其误差分布情况进行评价。应该指出的是,分析是一个复杂的过程,是从未知、无序走向确定、有序的过程,试样的多样性也使分析过程不可能一成不变,上述的基本步骤,只是各种定量分析过程中的共性

6、部分,只能进行一般性指导。三、定量分析方法根据测定原理、分析对象、待测组分含量、试样用量的不同,定量分析方法有如表2-1所示的不同分类方法。1.化学分析法化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法。主要有滴定分析法和重量分析法。(1)滴定分析法滴定分析法是通过滴定操作,根据所需滴定剂的体积和浓度,以确定试样中待测组分含量的一种方法。滴定分析法分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。(2)重量分析法重量分析法是通过称量操作测定试样中待测组分的质量,以确定其含量的一种分析方法。重量分析法分为沉淀重量法、电解重量法和气化法。2.仪器分析法仪

7、器分析法是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。由于这类分析都要使用特殊的仪器设备,所以一般以称为仪器分析法。常用的仪器分析方法有:(1)光学分析法它是根据物质的光学性质建立起来的一种分析方法。主要有:分子光谱(如比色法、紫外-可见分光光度法、红外光谱法、分子萤光及磷光分析法等)、原子光谱法(如原子发射光谱法、原子吸收光谱法等)、激光拉曼光谱法、光声光谱法、化学发光分析法等。28(2)电化学分析法它是根据被分析物质溶液的电化学性质建立起来的一种分析方法。主要有:电位分析法、电导分析法、电解分析法、极谱法和库仑分析法等。(3)色谱分析法它是一种

8、分离与分析相结合的方法。主要有:气相色谱法、液相色谱法(包括柱色谱、纸色谱、薄层色谱及高效液相

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