分光光度法测定高氯离子低COD矿井水的探讨

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1、煤矿现代化2012年第2期总第107期分光光度法测定高氯离子低COD矿井水的探讨马文佳，周金平(兖州煤业股份有限公司济宁三号煤矿，山东济宁272000)摘要为研究运用分光光度法测定低浓度COD值时，高氯离子对测定的干扰和校正方法，对氯离子浓度在500～3000m#L之间、COD为100m#L的水样进行干扰分析，根据实际，选用标准曲线法对干扰进行校正，研究表明，该方法简捷、方便、环保，且具有较好的准确度和精密度。关键词分光光度法；COD；氯离子；标准曲线校正法中图分类号：X832文献标志码：B文章编号：1009—0797(2012)02—00

2、69—03化学需氧量(COD)是指在一定条件下，经重铬尤其是在高C17COD情况下，测定结果的误差值，酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消本实验配置了COD浓度为100rag／1邻苯二甲酸氢耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，lmol重铬酸钾标准溶液，通过加入不同量的氯化钠，模拟不同钾(1／6K：Cr20)相当于lmol氧(1／20)。它是水中有氯离子浓度的矿井水水样，进行干扰实验，实验中机物相对含量的指标之一，是水质监测分析中最常不加掩蔽剂，对水样进行一定量的稀释，每组实验测定的项目。做三组平行样，取平均值，实验结果如表1。近年来开

3、发的COD分光光度法与传统的重铬表1不同浓度Cl一对COD为100mg／L的标准水样的干扰酸钾法相比，省时、节能、减少试剂用量，同时可以测定大批量水样，该方法要求水样中氯离子浓度不高于1000m~L，但笔者在日常工作中，接触最多的就是矿井水的水质监测，其具有高浓度c卜低浓度COD的特点，如不消除c卜干扰，将会对COD的测定值产生较大的影响。本文分析了运用分光光度法测定矿井水COD时，c1一对COD测定产生的干扰情况，并进一步研究了消除c卜干扰的校正方法。通过实验发现，C卜对COD有很大的贡献值，由于氯离子在酸性条件下会还原重铬酸钾，使测量1

4、主要仪器与试剂结果大幅度偏高，反应方程如下：消解器、COD分光光度仪、16ram×150mm消6C1+Cr2072一+14H—÷3cl2f+2Cr++7H20解管、比色皿、重铬酸钾标准溶液(1／6KCrO=0．3．2常用去除C卜干扰的方法5mol／L)、硫酸银一硫酸溶液、邻苯二甲酸氢钾、氯化3．2．1硫酸汞络合法钠。用传统的重铬酸钾法测定COD时，常用HgSO作为cr掩蔽剂，HgSO与cl一的质量比以10：1为2实验方法宜。其反应如下：(1)打开消解器，预热到设定的165qC±2℃Hg+2C1一HgCl2(2)准确取3ml水样加入专用反应管

5、中，加入lml此法对于cl一浓度小于2000mg／L时效果很显重铬酸钾标准溶液、6．0ml硫酸银一硫酸溶液、混匀。著，当cl一浓度很高时，误差会随着l浓度增加而(3)将反应管放入消解器中，加热15rain。增大，且HgSO本身有剧毒，废液中的求盐很难处(4)待反应管冷却后，在610nm波长处，以空白理，会对环境产生二次污染。样为参比液，用COD分光光度仪测定其吸光度，自3．2．2稀释法动计算得出COD值。对水样进行稀释是简单有效的方法之一，标中也提到对C1一含量超过1000mg／L水样进行稀释，3实验研究但对于COD浓度较低的水样(低于10

6、0mg／L)，通过3．1C1一对COD值干扰分析稀释测定的误差就很大，必须对样品进行校正。为了探讨c卜对COD分光光度法测定的干扰，3．2．3银盐法·69·煤矿现代化2012年第2期总第107期AgNO~沉淀法对高浓度Cl一的去除效果较好，3．3．2校正公式的准确度验证该方法通常有两种形式：一种是在预处理时加入配制两种浓度(50、100m~L)的COD标准水样，AgNO，，取上清液测定COD值，此法需要AgNO加精确称取氯化钠固体加入其中，配制成不用cl一浓度入量适当，使Cl一完全沉淀且不能过量。另一种采用的标准水样，用分光光度法测定其CO

7、D值，将cl一浓AgNO，和KCr(s0)作为cl-的掩蔽剂，KCr(SO)度代人校正公式计算出cl一干扰COD值，然后将的作用是抑制消解过程少量cr发生氧化反应。但COD测定值减去干扰值，即得真实COD值，考查在此方法使用了贵重的银盐，使测定成本提高，同时，有本底的情况下干扰校正公式的准确性，其结果见表AgC1沉淀会通过共沉淀和絮凝作用使水样中有机3所列。物除损失一部分，使测定结果偏低。表3校正公式准确度验证结果3．2．4标准曲线校正法测定不同浓度的纯氯化钠溶液的COD，将测定结果绘制成标准曲线，不同Cl一的COD测定数据经回归分析可得干

8、扰校正公式。在实际工作中，将水样分为两份，一份对cl一不进行掩蔽测定COD值，另一份测定氯离子含量，测定的COD减去由标准曲上述验证表明，标准曲线校正法能同时保证去除线查得的氯离