氯离子对COD测定影响的探讨

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1、第24卷第5期污染防治技术Vo1．24．NO．1O2011年10月P0LLUTIONC0NTR0LTECHNOL0GY0ct．．2011氯离子对COD测定影响的探讨慕志波，朱丽华(苏州市相城区环境监测站，江苏苏州215131)摘要：研究含有高氯离子样品COD的测定，发现其中的白色沉淀为AgC1。实验结果证明，按照标准方法，当取样体积为20mL时，按0．4gHgSO络合2000mg／LC1一的比例投加掩蔽cl一可以取得理想的效果。关键词：化学需氧量；氯离子；硫酸汞；硝酸银中图分类号：X832．02文献标识码：AStudyontheEffectofChlorineIontotheChemi

2、calOxygenDemandDeterminationMUZhi—bo，ZHULi—hua(SuzhouXiangchengDistrictEnvironmentalMonitoringStation，Suzhou，Jiangsu215131，China)Abstract：ThedeterminationofCODinthesampleswithhighchlorineconcentrationshowedthatthewhiteprecipitateisAgC1．Accordingtothestandardmethods，whenthevolumeofsampleis20．00mL

3、，2000mg／LC1一canbecoordinatedby0．4gHgSO4andthemaskingofC1一canachieveanidealeffect．Keywords：chemicaloxygendemand；chlorineion；mercuricsulfate；silvernitrate化学需氧量指在一定条件下，氧化1L水样中试剂：NaC1(AR)、邻苯二甲酸氢钾(GR)、试亚还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg／L表铁灵试剂、硫酸亚铁铵(AR)、浓硝酸(GR)、浓氨示，它反映了水中受还原性物质污染的程度。所以水(AR)、浓盐酸(GR)。化学需氧量是评价水体受污染状

4、况的极为重要的指标。标准方法规定，当氯离子含量高于l000mg／L2实验结果与讨论时应先予以稀释，但这会导致COD值低于测定下2．1高浓度cl一样品COD的测定限；如不稀释则测定结果的准确度与精密度就不能首先，使用NaC1配制COD=1500mg／L、得到保证。所以深入理解与消除氯离子的干扰是P(cl一)=10000mg／L的标准溶液，然后稀释到保证测定结果的必要步骤，也对监控和治理废水，cl一浓度分别为1000、2000、4000、8000mg／L。保护生态环境有着极为重要的意义。在不加入HgSO的情况下使用0．25mol／L的重铬酸钾测定COD值，如表1所示。1实验方法与材料1．1

5、实验方法表1不同氯离子浓度下的COD值取20．O0mL水样置于250mL磨口锥形瓶中，准确加入10．O0mL重铬酸钾溶液及数粒玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30．O0mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流1．5h(从沸腾开始计时)J。1．2仪器与试剂收稿日期：2011—08—08仪器：HCA一100标准COD消解器、50mL酸作者简介：慕志波(1982一)，男，山东淮坊人，助理工程师，硕式滴定管、250mL锥形瓶、移液管、容量瓶。士，主要从事环境监测工作。2011年10月慕志波等．氯离子对COD测定影响的探讨在上述4个样品中均出现白色沉淀，取少量沉左

6、右)的情况则宜采用先稀释适当倍数，再加适量淀物放入离心管中加入3滴浓硝酸，沉淀没有溶硫酸汞，用0．025mol／L的重铬酸钾氧化的方法比解；再取少量沉淀物加入3滴浓氨水，充分搅拌后，直接多加硫酸汞效果更好。沉淀溶解，再加入3滴浓盐酸又出现白色沉淀。以2．3硫酸汞加入量对COD值测定的影响上现象证明该白色沉淀为AgC1：COD测定中加入HgSO，Hg“能与cl一生成可AgC1+NH3Ag(NH3)+cl溶性络合物，可消除Cl一的干扰。具体反应过程如Ag(NH3)+2H+cl一Agcl+NH；下：由表1可以看出，COD值与c1一浓度之间的线Hg“+C1一~：,HgC1lg卢1=6．74性关

7、系并不是很好，主要原因是：在没有加入HgC1+C1一~=~HgC12lg卢2=13．33HgSO的情况下，cl一在被氧化前首先与H：sO一HgC12+C1一~：,HgC13-lg3=14．07Ag：sO中的Ag反应生成AgCI沉淀，从而使cl一HgC13-+C1一~~HgC1：一lg=15．07浓度发生变化，导致氧化cl一所产生的COD值与考虑到简化实验步骤，按照标准方法中0．4gcl一浓度并不呈现理论上的线性关系，所以笔者认HgSO络合200