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时间:2019-08-07
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1、1、仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础而建立起来的分析方法2、仪器分析法分为光化学分析法、电分析化学法、分离分析法和其他仪器分析方法等类型3、根据能量的高低可将电磁波谱大致分为三个波谱区域高能辐射区(γ射线能量最高,x射线)光学光谱区波谱区远紫外光10-200nm近紫外光200-400nm可见光400-750nm近红外光0.75-2.5μm中红外光2.5-50μm远红外光50-1000μm4、发射光谱法和吸收光谱法的区别与联系区别:不同点:原理:AES:基态原子吸收能量达到激发态后,不稳定,以辐
2、射的方式放出能量回到低能态,是发射光谱。AAS:基态原子吸收能量到达高能态,是吸收光谱。相同点:都涉及原子的基态能级与激发态能级之间的能量转移关系。仪器装置中都有光源,检测器。图谱对应的都是吸光强度跟波长的关系。都具有检测速度快,检测限低,可检测元素多等特点。联系:发射与吸收是逆过程,外层电子吸收能量跃迁,回到低能级就释放能量.电子跃迁的能量可以由光源提供,也可以由等离子体或火焰提供常用色散元件是棱镜和光栅5、检测器分为光电检测器和热检测器(将光辐射信号转换为可量化输出的信号)6、原子发射光谱法(AES
3、)是根据试样中不同元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法7、原子发射光谱的主要过程:首先由光源提供能量使得试样蒸发,形成气态原子,并进一步使气态原子激发而产生光辐射,然后将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱,最后用检测器检测光谱中谱线的波长和强度10、原子外层的基态电子在其领近的能级间跃迁所产生的谱线称为共振线。在基态与第一激发态之间跃迁所产生的谱线称为第一共振线。第一共振线具有最小的激发能,易跃迁。11、电感耦合高频等离子体光源的
4、英文简称ICP形成过程:33页接通高频发生器,高频电流通过感应圈产生交换高频磁场,用高频点火装置引燃辅助Ar,产生气体电离。电子和离子被高频磁场加速,再产生碰撞电离,电子和离子数急剧增加,在气体中形成环形涡电流。环形涡电流释放大量的热,将中心层气体加热到1000℃左右,在管口形成火炬状稳定的等离子焰炬12、谱线强度I=ac即吸光度*浓度13、原子吸收光谱法(AAS)又称原子吸收分光光度法或简称原子吸收法:原子吸收指气态基态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力现象14、原子光谱中原子外层电子
5、在激发态和基态之间直接跃迁产生的谱线称为共振线。原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线,简称共振线外层电子由激发态直接跃迁到基态所辐射的谱线称为共振发射线,也称共振线电子在基态和最低激发态之间跃迁产生的谱线,称为第一共振线或主共振线,一般也是元素最灵敏的线10、积分吸收:在吸收轮廓线内,吸收系数的积分称为积分吸收系数,他表示基态原子蒸气所吸收的全部能量。实现峰值吸收的条件是光源发射线的半宽度Δνe明显小于吸收线的半宽度Δνa,即Δνe<<Δνa,且通过原子蒸气的
6、发射线中心频率ν0,e必须与吸收线的中心频率ν0,a严格一致,即ν0,e=ν0,a11、原子吸收光谱法所用的测量仪器称为原子吸收光谱仪,即它由光源(空心阴极灯、无极放电灯)、原子化器(火焰原子化器)、单色器和检测器四个部分组成12、火焰原子化器:几种常用的火焰:原子吸收测定中,最常用的火焰是乙炔-空气火焰,此外还有氢-空气火焰和乙炔-氧化亚氮火焰13、谱线干扰:谱线干扰包括光谱通带内存在着非吸收线、待测元素的分析线与共存元素的吸收线相重叠以及原子化池内的直流发射14、背景干扰:背景干扰包括分子吸收和光散
7、射。它们使吸收值增加,产生正误差15、定量分析的依据:I=Ac16、分子具有电子能级、振动能级和转动能级E分子=E电子+E振动+E转动17、有机化合物价电子最常见的四种类型及其能量大小б→б*、π→π*、n→б*、n→π*б→б*>n→б*>π→π*>n→π*18、生色团是指分子中能吸收紫外或可见光的基团,主要是具有不饱和键和含有孤对电子的基团助色团是指具有非键电子对的基团19、谱图解析的一般步骤U=0为链状烃不含双键,U=1一个双键或脂肪环,U=2可能有两个双键或脂肪环,U=4有苯环化合物C9H20的
8、红外光谱如下写出其结构式2960〜2860cm-1,1460cm-1:CH3、CH2的伸缩振动和弯曲振动1380cm-1:不存在异丙基,叔丁基720cm-1:长碳链分子化合物的结构为CH3CH2(CH2)5CH2CH320、激发光谱和发射光谱之间的关系(1)Stokes位移激发光谱与发射光谱之间的波长差值。发射光谱的波长比激发光谱的长,振动弛豫消耗了能量。(2)发射光谱的形状与激发波长无关电子跃迁到不同激发态能级,吸收不同波长的能量,产生不
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