药分试验二-药物的特殊杂质检查

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1、实验二药物的特殊杂质检查知识目标掌握紫外分光光度法等用于特殊杂质检查的一般操作熟悉本实验药物中的特殊杂质的来源途径和检查原理掌握一般杂质检查的原理、操作方法及注意事项能力目标能按照质量标准完成药品的杂质检查工作，并能合理地解释检测中的现象及异常情况。学习目标概述药物的特殊杂质是指在该药物生产和储藏过程中,根据其生产方法、工艺条件及药物本身结构性质可能引入的特有杂质。检查方法维生素E中游离生育酚的检查物理性质的差异化学性质的差异光学性质的差异色谱性质的差异腺苷钴胺中羟钴胺素的检查《药品检验操作标准》规定遵循平行操作原则（1）仪器的配对性如比色皿应配对（2）空白与供试品的同步操作正确的取样及

2、供试品的称量范围≤1g不超过±2%，＞1g不超过±1%正确的比色、比浊方法检查结果不符合规定或在限度边缘时应对供试品和空白各复查二份一、原理腺苷钴胺中羟钴胺素的检查本法利用药物与杂质紫外特征吸收的差异进行检查。如果药物在杂质的某一吸收波长处没有吸收，则可在此波长处测定药品溶液的吸收度，通过控制样品溶液的吸收度来控制杂质限量。羟钴胺素是腺苷钴胺生产和贮藏中引入的杂质，可通过比较不同最大吸收波长处的吸收度比值，来控制羟钴胺素的限量。避光操作。取本品用氯化钾溶液（取0.2mol/L氯化钾溶液250ml与0.2mol/L盐酸溶液53ml，用水稀释至1000ml）溶解并稀释制成50μg/ml的溶液

3、，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010版二部附录ⅣA）测定，在460nm与352nm波长处的吸收度比值应不低于0.90。校准仪器——准备样品——选择测定波长——进行空白试验——测定样品（空白、供试品）注意事项本实验必须避光操作，因为腺苷钴胺见光极易分解成羟钴胺素，会严重影响测定结果的准确性。腺苷钴胺标示量为0.25mg，故取10片腺苷钴胺片置50ml量瓶中溶解并稀释至50ml，即得到实验所需的50μg/ml溶液。腺苷钴胺片溶解时，由于其含有其他辅料影响实验效果，必要时进行离心操作，取澄清液进行实验。紫外-可见光谱区域紫外-可见光区一般用波长（nm）表示。其研究对象大多在200-3

4、80nm的近紫外光区和/或380-780nm的可见光区有吸收。药典关于吸光度的测定要求1.溶剂◆能充分溶解样品◆与样品无相互作用◆挥发性小◆在测定波长下吸光度符合要求检查方法：以空气为空白，在特定的波长下，溶剂在1cm石英吸收池吸光度应符合要求。2.空白试验目的：消除溶剂和吸收池对测定结果的影响方法：用参比溶液调吸光度为0，再测定样品吸光度。参比溶液：不含要测定样品的溶液。维生素E中游离酚的检查原理：维生素E中未酯化的游离生育酚是一种特殊杂质，其检查原理是利用游离生育酚的还原性，在一定条件下可以被硫酸铈定量氧化。根据消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L）的体积来控制游离生育酚的限量。生育

5、酚+2Ce4+2Ce3++对-生育醌试剂：硫酸铈滴定液（0.01mol/L）二苯胺（指示剂：亮黄→灰紫）检查方法：二苯胺试液1滴供试品0.10g无水乙醇5ml溶解硫酸铈滴定液0.01mol/L滴定药典规定消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L）≤1.0ml生育酚：Ce4+=1:2生育酚的摩尔质量M=430.8消耗硫酸铈液（0.01mol/L）≤1.0ml每1ml硫酸铈滴定液（0.01mol/L）相当于0.002154g的游离生育酚游离生育酚限量为2.15%注意事项滴定终点至溶液由亮黄色转变为灰紫色，持续10秒钟反应速度：分子量较大，反应慢易被O2氧化溶剂：维生素E易溶于有机溶剂，不溶于水进

6、行空白实验，消除试剂影响乙醇