药物的杂质检查药物分析

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1、第三章药物的杂质检查药物分析教研室TestforpurityContents特殊杂质检查方法3概述1一般杂质检查方法2第一节概述一、药物纯度的概念与要求1.纯度（Purities）药物的纯净程度2.杂质(Impurities)药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。需综合考虑药物的外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定,综合评定。3.药物纯度与试剂纯度第一节概述共同点——均规定所含杂质的种类和限量.不同点①药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品.②试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影

2、响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用.化学试剂——一般分为4个等级〔基准试剂、优级纯或特种试剂(光谱纯、色谱纯、农药残留检测级)、分析纯和化学纯〕化学试剂不能代替药品！第一节概述二、杂质的来源与种类杂质的来源生产过程储藏过程1.合成过程：原料不纯或反应不完全，中间体、副产物在精制中未除尽2.制剂过程3.生产过程：试剂、溶剂、还原剂残留4.异构体、多晶体5.使用的金属器皿、装置、工具引入的金属杂质在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，或因微生物的作用，引起药物发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和

3、发霉等变化第一节概述三、四、杂质的限量(LimitTest)药物中所含杂质的最大允许量。通常用百分之几或百万分之几(partspermillion,ppm)杂质限量控制限量检查对照法灵敏度法比较法定量检查：定量测定杂质含量注意平行原则第一节概述第一节概述注意单位统一！第一节概述示例一茶苯拉明中氯化物检查取本品0.30g置200ml量瓶中，加水50ml、氨试液3ml和10%硝酸铵溶液6ml，置水浴上加热5min，加硝酸银试液25ml，摇匀，再置水浴上加热15min，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min，滤过，取续滤液25ml置纳氏比色管中，

4、加稀硝酸10ml，加水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，与标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml)1.5ml制成的对照液比较，求氯化物的限量。C=10μg/mlV=1.5mlS=?对照法示例二肾上腺素上酮体的检查第一节概述取本品0.2g,置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量V=100mlC=A/E=0.05/435=1.15×10-4g/100mlS=0.2g比较法习题一磷酸可待因中吗啡的检查第一节概述取本品0.10g，加盐酸溶液(9→

5、1000)使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液(9→1000)使溶解成100ml]5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？习题二苯巴比妥钠中重金属的检查第一节概述取本品2.0g，加水32ml，溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml，依法检查，含重金属不得超过10ppm。试计算应取得标准铅溶液(每1ml相当于10μgP

6、b)的体积。第二节一般杂质的检查方法一、氯化物检查法供试品稀HNO310mlH2OAgNO31ml标准溶液稀HNO310mlH2OAgNO31ml暗处放置5min(避免AgCl分解)氯化物检查法测定条件C标NaCl=10µg/ml，50ml溶液中含Cl-50~80µg为宜HNO3避免碳酸银、磷酸银、氧化银沉淀（10ml/50ml）先使溶液体积为40ml，再加入硝酸银暗处放置注意事项供试液浑浊，含硝酸的水洗涤滤纸，再过滤供试液若有颜色，可用内消色或外消色法碘的干扰氨制硝酸银或升华法不溶于水的药物，水溶解过滤有机氯：转化为无机氯二、硫酸盐检查法第二节一般杂质的

7、检查方法测定条件：C标K2SO4=100µg/ml，50ml含100~500µgSO42-为宜HCl避免碳酸钡或磷酸钡沉淀，2mlHCl/50ml先使溶液40ml，再加氯化钡注意事项：供试液浑浊，含HCl的水洗净滤纸，过滤供试液有颜色，内消色法2ml稀HCl/50ml第二节一般杂质的检查方法三、铁盐检查法1.硫氰酸铁法(Ch.P和USP采用)红色4ml稀HCl/50ml，目的？供试品显色，立即与同法制成的对照溶液比较加水溶解25ml稀HCl4ml过硫酸铵50mg加水稀释35ml30%硫氰酸铵溶液3ml加水定容第二节一般杂质的检查方法测定条件：C标Fe=10

8、µg/ml，用硫酸铁铵配制时加入硫酸防止铁盐水解。10~50µgF