药物分析药物的杂质检查PPT

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1、第三章药物的杂质检查药物的杂质是指药物中存在的无治疗作用、或影响药物的稳定性和疗效、甚至对人体健康有害的物质。第一节概述一、药物的纯度要求药物的纯度即纯净程度，是反映药品质量的一项重要指标。对药物质量的评价：三效：高效、长效、速效;三小：毒性、用量、副作用小。药物的纯度通常可以从（１）药物的结构，（２）外观性状，（３）理化常数，（４）杂质检查，（５）含量测定等方面作为一个有联系的整体来表明和评定药物的纯度。所以在药物的质量标准中就规定药物的纯度要求。但是杂质多了：１）药物的理化常数变化２）外观性状变化３）稳定性下降４）含量下降、活性下降５）毒副作用上升二、杂质的来源和种类（一）杂质的

2、来源1、生产过程中引入的杂质：来源于制备——原料、溶剂、试剂、中间产品、副产品、器械等等。2、贮存过程中引入的杂质：来源于外界条件——包装、运输、保管不妥（受光线、温度、空气、微生物的影响等等）。原料引入可能：溴化物、碘化物、硫酸盐、钾盐、钙盐、镁盐、铁盐等。贮藏过程引入可能：发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转化、聚合、潮解、发霉等。（二）杂质的种类药物中的杂质来源可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊杂质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。三、杂质的限量的检

3、查（一）、没有必要把药物中的杂质完全除去。从杂质的来源考虑，完全除去药物中的杂质，即不可能也没有必要。（二）、药物中杂质允许最大限度的原则：在不影响药物的疗效和不发生毒性的前提下，允许药物中存在有一定量的杂质。这一允许量被称为杂质的限量。杂质限量——指药物中所含杂质的最大容许量。药物中杂质的检查多数采用限量检查（limittest），该检查不要求测定杂质的含量，而只检查其是否超过限量。由于以上的原因，因此，药物的杂质检查又称纯度检查，限度（限量）检查。A、取一定量供试品——————结果（产生色或浑浊）B、取一定量与被检杂质相同同上处理的纯物质或其他对照品标准液————结果（色或浑

4、浊）药物的限量检查的方法：比色法或比浊法当A>B时：本项不合格。当A

5、法检查氯化物（中国药典，附录VIIIA），所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10µg的Cl-）制成的对照液比较，不得更浓。问氯化物的限量是多少？L=C·VS×100%=0.01×52×103×25100×100%=0.01%例2：葡萄糖中重金属检查：取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解后加醋酸缓冲溶液（pH=3.5）2ml，依药典检查，含重金属不得超过百万分之五，问取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当10μgPb）？解：(1μg=10-6g)(百万分之五=5X10-6）LS5X10-6X4.0gV=-------=----------------------=2.0

6、mlC10X10-6g例3:磷酸可待因中的吗啡检查:取本品0.10g,加盐酸溶液(91000)使溶解成5ml,加亚硝酸钠试液2ml,放置15min,加氨溶液3ml,所显颜色与吗啡溶液5ml[取无水吗啡2.0mg加盐酸溶液(9->1000)使溶解成100ml]用同一方法比较,问限量为多少?解:CV(2/100)X5(mg)L=--------X100%=---------------------------------X100%=0.1%S0.10X103(mg)例4:肾上腺素中肾上腺酮的检查方法如下:称取本品0.25g,置25ml量瓶中,加0.05ml/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,

7、精密量取5ml,置另一个25ml量瓶中,加0.05ml/L盐酸溶液稀释至刻度,照分光光度法,310nm波长测定,吸收度不得超过0.05(已知肾上腺酮吸收系数(E1%1cm)为453)计算肾上腺素中肾中腺酮的限量(以%表示)C(酮体)1.1×10-6g/mlL=---------------X100%=------------------------X100%=0.055%C(样品)0.002g/ml第二节     一般杂质的检查方法一、氯化物的检查法1、原