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1、毕业设计(论文)微波法合成木薯淀粉马来酸脂摘要;研究在微波条件下以十二烯基琥珀酸淀粉脂化剂,通过干法对玉米淀粉进行改性以制备十二烯基琥珀酸淀粉脂(简称SSAS)的工艺条件,着重讨论十二烯基琥珀酸淀粉酸酐的用量,碳酸钠的用量,淀粉含水量以及辐射时间对产物酯化度的影响规律,得到了最佳工艺条件,并对产物的结构与性能进行测定。一,前言淀粉不仅是令人类食物的主要成分,也是食品工业,饲料工业的重要原料,随着食品加工技术的不断发展,食品新技术,新工艺对淀粉性质提出更高的要求,为适应这一需要必须对原淀粉进行变形处理,使之符合新工艺,新技术的应用要求。十二烯基
2、琥珀酸淀粉脂(简称SSAS)是通过十二烯基琥珀酸酐(简称DDSA)与淀粉进行酯化反应得到的。DDSA与淀粉进行酯化反应,当酸酐的环被打开,其中一端以脂键与淀粉分子的自由羧基相结合后,另一端会长生一个羧酸,使反应体系PH下降,这就需要用碱性试剂去中和产生的羧酸,使反应向酯化反应的方向进行下去。SSAS的制备方法包括湿法,有机相法和干法等。湿法工艺的优点是反应很均匀,缺点在于DDSA是不溶于水的,要求采用自卤化的方法一增加反应速度;有机相法的有点是反应均匀,缺点是产品的取代度不是很好,并且生产成本高,同时对环境的污染很大,干法工艺的优点是工艺简单
3、,成本低,反映效率也可以达到很高,对环境的污染也很小反应也很均匀,但是反应时间很长,要求在搅拌下进行。微波反应是电磁波作用于极性分子使他发生震动和转动,电磁波转变成热能。当微波作用于反应物时可加剧分子运动,提高分子的能量,降低分子的活化能,提高反应速度,且操作简单能耗低,试剂转化率高。所以本实验采用的是微波干法生产SSAS。二,材料和设备材料玉米淀粉使用及辽宁省军区宁冠安农场淀粉厂,十二烯基琥珀酸酐(简称DDSA)工业级;无水碳酸钠,无水乙醇,丙酮等。设备MAS-I型常压微波辅助合成/萃取反应仪 上海新仪微波化学科技有限公司 恒温振荡器 常州
4、国华电器有限公司。2.碳酸钠用量对取代度的影响在淀粉用量10g,水用量10g,反应时间4/min,酸酐6.0g,丙酮6mL微波功率400W条件下,改变碳酸钠用量,测定酯化度,结果如图1所示。(碳酸钠的量分别为:0.2g, 0.4g, 0.6g,0.8g, 1.0g,)确定最佳碳酸钠用量三,实验操作1酸单酯的制备将定量淀粉(绝干)(10g)用碳酸钠水溶液调节至一定湿度,数分钟后再将适量丙酮与马来酸酐的混合液加入,混匀,在有回流的微波炉反应器中控制一定功率和时间进行搅拌反应,可以得到不同酯化度的产品。产品用丙酮反复洗涤5次以除去未反应的顺丁烯二酸
5、酐,再于80℃干燥1h。(淀粉溶于丙酮吗?)2取代度测定将1.00g样品(干基)和10mL75%乙醇置于250mL锥形瓶中,加入10mL0.5mol·L-1NaOH溶液,在30℃恒温搅拌0.5h,进行皂化。然后用0.5mol·L-1HCl溶液滴定剩余碱液至酚酞指示剂红色消失。用与酯化淀粉等量的淀粉进行空白滴定。计算公式如下:马来酸酐取代基含量:淀粉马来酸酐酯取代度:式中:W为样品的重量(g);c为HCl溶液浓度(mol·L-1);V0为空白消耗HCl溶液体积(mL);V为样品消耗HCl溶液体积(mL)。1.马来酸酐用量对取代度的影响在淀粉用量
6、10g,Na2CO3用量0.6g,水用量10g,反应时间4/min,丙酮6mL,微波功率400W条件下,改变酸酐用量,测定酯化度,结果如图1所示。(淀粉与酸酐摩尔比如1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5,根据实验确定)确定最佳酸酐用量3.加水量对取代度的影响在淀粉用量10g,Na2CO3用量0.6g,反应时间4/min,丙酮6mL,酸酐6.0g微波功率400W条件下,改变水用量,测定酯化度,结果如图1所示。(水的用量分别为:6mL,7mL,8mL,9mL,10mL,11mL,12mL)确定最佳加水量4.反应时间对取代度的影响在淀
7、粉用量10g,Na2CO3用量0.6g,水用量10g,酸酐6.0g,丙酮6mL微波功率400W条件下,改变酸酐用量,测定酯化度,结果如图1所示。(时间用量分别为:1min, 2min, 3min, 4min, 5min, 6min)确定最佳反应时间四,结论本实验利用酵母自溶物残渣,采取酶。减法提取酵母&-1.3D.葡聚糖,并对酶解工艺条件进行优化,得到的最佳酶解工艺条件为酶添加量1600IU/g酶解时间3h,PH8,温度60C。酶解后沉淀物用2%氢氧化钠在75C恒温处理6h,然后经酸处理,在35C干燥12h既得白色葡聚糖成品,为啤酒废酵母的综
8、合利用提供理论依据。五,参考文件李新华.我国玉米深加工产业的现状,存在问题及解决对策(J)沈阳农业大学学报,1999(4):5-7张力田变性淀粉(M)广州南里大学出