环境分析实验课讲义

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1、实验一：水中碱度的测定（4学时）碱度：水中能与强酸作用的物质的含量，主要是碳酸盐和重碳酸盐。CO32-+H2O=HCO3-+OH-——碳酸盐碱度HCO3-+H2O=H2CO3+OH-——重碳酸盐碱度由于CO32-和HCO3-先后都能与酸作用，加入的HCl先与CO32-作用再与HCO3-作用，所以必须分步滴定，滴定中出现两个等当点。2021/7/15第一等当点：CO32-+H+=HCO3-指示剂:酚酞，终点：红色消失。此时消耗的酸量（V1）酚酞碱量第二等当点：HCO3-+H+=H2CO3指示剂：甲基橙，终点：出

2、现橙色。此时消耗的酸量（V2）甲基橙碱量。总碱量=酚酞碱量+甲基橙碱量（用mg/l表示）2021/7/15混合碱的滴定曲线2021/7/15溶液中碱性物质的组成V1=V2：溶液中可能只有CO32-；V1﹤V2：溶液中可能有CO32-,HCO3-;V1﹥V2：溶液中可能有CO32-,OH-;V1=0：溶液中可能只有HCO3-；但HCO3-、OH-、CO32-三者不能共存，因为：HCO3-+OH-=CO32-+H2O碱度的单位：mg／l.2021/7/15实验步骤：1、酚酞碱度测定取50ml水样于250ml锥形瓶

3、中，加入2滴酚酞指示剂即出现红色，然后用HCl标准溶液滴定到红色消失为终点，消耗HCl体积为V1。2、甲基橙碱度的测定在测定过酚酞碱度的无色溶液中，加入2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液溶液有黄色变为橙色为终点，此时消耗HCl体积为V2。3、计算：根据V1和V2的关系，计算出CO32-和HCO3-的浓度。（用mg/l表示）2021/7/15实验二：水中总硬度及Ca2+、Mg2+的测定（4学时）一、硬度：水中金属离子的含量水中金属离子含量较大的主要是Ca2+、Mg2+，以钙盐和镁盐的形式存在。硬度：以每升水

4、中CaCO3含量来表示二、测定：1、总硬度：测Ca2+、Mg2+合量,先求酸度范围：因为lgKM–lgαY(H)﹥8，lgKMgY=8.7,lgαY(H)=0.7,最小PH=9.7lgKCaY=10.7,lgαY(H)=2.7,最小PH=7.62021/7/15所以酸度应控制在pH=10。在pH=10的条件下，可用铬黑T为指示剂,用EDTA测Ca2+和Mg2+的总量。因为Ca2+、Mg2+与EDTA都生成无色络合物，而与铬黑T都生成红色络合物，可以一起滴定。M(Ca2+、Mg2+)+In(兰)=M(Ca2+、

5、Mg2+)In(红)M(Ca2+、Mg2+)In(红)+Y=M(Ca2+、Mg2+)Y+In(兰)根据EDTA的用量可算出钙镁合量。2021/7/152、测Ca2+：分步滴定，采用沉淀掩蔽法掩蔽Mg2+。pH﹥12时，Mg2+发生水解，不能与EDTA反应，溶液中只有Ca2+;因此在pH﹥12时,采用钙指示剂，用EDTA滴定使溶液由红变兰为终点，用EDTA的量可算出钙量。总硬度-钙量=镁量2021/7/15实验步骤：1、总硬度测定（Ca、Mg合量）取50ml水样加到250ml锥形瓶中，加入5ml缓冲溶液，加3滴

6、铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红变蓝为终点。2、Ca的测定另取50ml水样加到250ml锥形瓶中，放入一小块刚果红试纸，加入1：1盐酸直到试纸变蓝，煮沸两分钟，冷却后加NaOH2ml，再加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红变蓝为终点。2021/7/15实验三水中氯离子的测定（4学时）1、原理：指示剂K2Cr2O4;滴定剂AgNO3Ag++Cl-=AgCl↓白2Ag++Cr2O42-=Ag2Cr2O4↓桔红2、注意（1）滴定过量；必要时应做空白实验。（2）滴定酸度；PH=6.5～10.

7、5(3)防止AgCl↓吸附2021/7/153、实验步骤：取50ml水样加到250ml锥形瓶中，加10滴K2Cr2O4指示剂，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定至出现稳定的桔红色为终点（V1）。然后再做空白试验（V2）4、计算2021/7/15