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时间:2019-07-09
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1、盐酸水解法测罐头中蔗糖含量盐酸水解法测罐头中蔗糖含量一、蔗糖含量的测定意义二、蔗糖含量的测定原理三、所需试剂及仪器四、测定步骤五、结果计算六、注意事项一、蔗糖含量的测定意义判断原料的成熟度;鉴别饮料、白糖、蜂蜜等食品成品和原料的品质,控制果脯、糖果、乳制品的质量指标。二、测定原理样品脱脂后,用水或乙醇提取,提取液经澄清处理以出去蛋白质等杂质,再用盐酸进行水解,使蔗糖转化为还原糖。C12H22O11+H2O=C6H12O6+C6H12O6(果糖)(葡萄糖)然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量,两者差值即为
2、由蔗糖水解产生的还原糖量,即转化糖的含量,乘以换算系数(0.95)即为蔗糖含量。三、仪器及试剂(一)仪器250ml容量瓶,250ml烧杯,玻璃棒,漏斗,锥形瓶,酸式滴定管,铁架台,电炉,水浴锅,分析天平,打浆机,移液管,玻璃珠(二)试剂碱性酒石酸铜甲液,碱性酒石酸铜乙液,乙酸锌溶液,10.6%亚铁氰化钾溶液,0.1%转化糖标准溶液,40%氢氧化钠,0.1%甲基红四、测定步骤(一)样品预处理1、将样品打成匀浆,精称样品m2克。2、在有滤纸的漏斗中用水分数次洗涤后取出滤渣,再用水洗涤漏斗和滤纸。取滤液备用。3、将滤液移入25
3、0ml的容量瓶中,加入200ml的水,再分别加入乙酸锌和亚铁氰化钾各5ml,加水至刻度,混匀沉淀,静置30min。4、用干滤纸过滤,弃去初滤液25ml,滤液备用。吸取滤液两份各50ml备用。(二)转化糖标准溶液的配制1、称取105℃烘干至恒重的纯蔗糖1.9000g,用水溶解并移入1000ml容量瓶中,定容混匀。2、取50ml于100ml容量瓶中,加6mol/L盐酸5ml,在68~70℃水浴加热15min,取出迅速冷却,加2滴指示剂,用氢氧化钠溶液中和至中性,加水至刻度混匀。此溶液每毫升含转化糖1mg。1、向一份样品中加入
4、5ml6mol/L的盐酸,在60~70℃水浴中加热15min,取出于流动水下迅速冷却。2、样品水解液冷却后,应立即调至中性。可向溶液中加两滴甲基红,用40%氢氧化钠调至黄色。(三)样品酸水解(四)碱性酒石酸铜溶液的标定1、准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml,置于250ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3粒。2、从滴定管滴加约9ml转化糖标准溶液,加热使其在2分钟内沸腾,准确沸腾30s,趁热以1滴/2秒的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖溶液的总体积。平行操作三次,取平均值按下式计
5、算:F=C×V式中:F——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量mg;C——转化糖标准溶液的浓度,mg/ml;V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml。1、吸取碱性酒石酸铜甲液、乙液各5ml,置于250ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3粒,加热使其在2min内沸腾,准确沸腾30s,趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液,滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时,以1滴/2秒的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品消耗液的体积。2、以同样的方式预测定另一份溶液。(五)样品溶液预测定1、吸取碱
6、性酒石酸铜甲液、乙液各5ml,置于250ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3粒,从滴定管中加入比预测时已水解样品溶液消耗少1ml的样品溶液,加热使其在2min内沸腾,准确沸腾30s,趁热以1滴/2秒的速度继续滴加样液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积,平行操作三次,取平均值。2、以同样的方法测定未水解的样品溶液。(六)样品溶液正式滴定蔗糖含量=m2×(50/250)×1000×100×0.95(%)式中:m1——10ml酒石酸钾钠铜溶液相当于转化糖的质量,mg;V1——测定时消耗未经水解的样品稀释液
7、体积,ml;V2——测定时消耗经过水解的样品稀释液体积,ml;m2——样品的质量,g。m1(100/v2-100/v1)五、结果计算六、注意事项1、为获得准确的结果,必须严格控制水解条件。取样液体积、酸的浓度及用量、水解温度和时间都不能随意改动,到达规定时间后应迅速冷却,以防止低聚糖和多糖水解,果糖分解;2、用还原糖法测定蔗糖时,为减少误差,测得的还原糖含量应以转化糖表示;3、滴定必须要在沸腾条件下进行;4、溶液必须进行预测。谢谢
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