蔗糖的测定方法.doc

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1、蔗糖的测定方法1.原理样品经除去蛋白质后，蔗糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。2.适用范围GB5009.8-85。本方法适合于所有食物样品蔗糖的检测。3.仪器（1）滴定管（2）25ml古式坩埚或G4垂融坩埚（3）真空泵（4）水浴锅4.试剂除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。4.16mol/L盐酸：量取50ml盐酸加水稀释至100ml。4.2甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。4.35mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。4.4碱性酒石酸铜甲液：称取34.639

2、g硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5ml硫酸，再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。4.5碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。4.6精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。再以3mol/L盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软县委，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古式坩埚用。4.70.1000mo

3、l/L高锰酸钾标准溶液。4.81mol/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。4.9硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1L。4.103mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。5.操作方法5.1样品处理：5.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2g固体样品（吸取2～10ml液体样品），置于250ml容量瓶中，加50ml水，摇匀。加入10ml碱性酒石酸铜甲液及4ml1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，

4、滤液备用。5.1.2酒精性饮料：吸取100ml样品，置于蒸发皿中，用1mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后，移入250ml容量瓶中。加50ml水，混匀。以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。5.1.3含多量淀粉的食品：称取2～10g样品，置于250ml容量瓶中，加200ml水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇。（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取200ml上清液于另一250ml容量瓶中，以下按5.1.1自"加10ml

5、碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。5.1.4汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取100ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。5.2样品水解：吸取2份50ml样品处理液，置于100ml锥形瓶中，一份加入5ml6mol/L盐酸，在68～70℃中水解15min（注意温度和时间，如果温度过高或时间过长，一些大分子糖也可被水解）。冷却后加2滴甲基红指示剂（注意：如果样品液颜色较深，可以用广泛pH试纸或外指示剂，如溴麝香草酚蓝），用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，转至容量瓶中，加水定

6、容至100ml，混匀。另一份直接加水稀释至100ml。5.1样品测定：吸取50ml样品溶液，于400ml烧杯中，加入25ml碱性酒石酸甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤少别及沉淀，至洗液不成碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中，加25ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1mol/L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。同时吸取50ml水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做

7、试剂空白实验。6.结果计算X1=（V-V0）×N×71.54（1）式中：X1--样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg；V--测定用样品液消耗高锰酸钾标准液的体积，ml；V0--试剂空白消耗高锰酸钾标准液的体积，ml；N--高锰酸钾标准溶液的浓度；71.54--1ml1mol/L高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量，mg。根据（1）式中计算所得氧化亚铜质量，查附表"氧化亚铜质量相当于葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表"，再计算样品中还原糖含量。X2=（m1×V2）∕（m2×V1）×（100∕1000）(2)式中：X2--样品中还原糖的含量，g/100g（g/1

8、00ml）；m1--查表得还原糖质量，