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时间:2020-09-07
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1、蔗糖水解反应速率常数的测定1.了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。2.测定蔗糖水解反应的速率常数、半衰期和活化能Ea。3.了解旋光仪的简单结构原理和测定旋光物质旋光度的原理,正确掌握旋光仪的使用方法。一、实验目的:C12H22O11(蔗糖)+H2O→C6H12O6(葡萄糖)+C6H12O6(果糖)由于蔗糖液较稀,水是大量的,反应达终点时,虽然有部分水分子参加了反应,但与溶质(蔗糖)浓度相比可以认为它的浓度没有改变。因此,在一定的酸度下,反应速度只与蔗糖的浓度有关,该反应可视为一级反应(动力学中称之为准一级反应),表示为:半衰期为:二、实验原理:H+
2、蔗糖葡萄糖果糖体系旋光度t=0浓度c000α0(正)tcc0-cc0-cαtt∞0c0cα∞(负)+66.6º+52.5º-91.9º右旋右旋左旋H+¾®¾C12H22O11(蔗)+H2OC6H12O6(葡)+C6H12O6(果)反应时间为0时旋光度α0=A反c0反应时间为t时旋光度αt=A反c+A生(c0-c)反应时间为∞时旋光度α∞=A生c0联立以上三式求解并代入公式lnc=-kt+lnc0得:ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)以ln(αt-α∞)对t作图得一直线,由直线斜率可求得反应速率常数k。三、仪器和试剂WZZ-2B型自动旋光仪1台旋光管(2
3、0cm)1支超级恒温水浴1套叉形反应管2支秒表1个移液管(25cm3)2支洗耳球1个蔗糖(分析纯)2.0mol·dm-3HCl溶液WZZ-2B型自动旋光仪样品管1.调恒温水浴至所需的反应温度300c。2.开启旋光仪,打开光源开关,钠灯亮,经15分钟预热后使之发光稳定。3.打开光源开关,若光源开关扳上后,钠光灯熄灭,则将光源开关重复拔动1~2次,使钠灯在直流下点亮为正常。四、实验步骤:4.按测量开关,仪器进入待测状态。将装有蒸馏水或空白溶液的旋光管放入样品室,盖好箱盖,待显示读数稳定后,按清零钮完成校零。旋光管中若有气泡,应使气泡浮于凸颈处;通光面两端若有雾状水滴,
4、可用滤纸轻轻揩干。旋光管端盖不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。旋光管安放时应注意标记的位置和方向,以保证每次测量时一致。5.αt的测定用移液管移取20%的蔗糖溶液25mL放入叉形管直管,移取25mL2mol·L-1HCI溶液放入叉形管侧管(注意勿使两溶液混合),然后盖上胶塞,将叉形管置于恒温槽中恒温。待溶液恒温后(不能少于10分钟),将已恒温的盐酸溶液,倒入蔗糖溶液中,立刻开始计时,作为反应的起点。将溶液摇匀后,迅速用少量混合液清洗旋光管二次,然后将此混合液注满旋光管,盖好盖子(检查是否漏液和形成气泡),擦净旋光管两端玻璃片,立即置于旋光仪中,测定不同时间的旋
5、光度。第一个数据要求在反应开始后2-3分钟内测定。开始20分钟内,每两分钟读数一次,以后每五分钟读一次。直至旋光度为负值为止。6.α∞的测定为了得到反应终了时的旋光度α∞,将步骤5叉形管中的剩余混合液转入50mL容量瓶,置于50~60℃的水浴锅中恒温60分钟,使水解完全。然后冷却至实验温度,再按上述操作,将此混合液装入旋光管,测其旋光度,此值即可认为是α∞。7.调恒温水浴温度至35℃,重复上列步骤5~6,测量另一温度下的反应数据。8.实验结束后应立即将旋光管洗净擦干。依次关闭测量、光源、电源开关。五、数据记录和处理1.将所测的实验数据按下列表格记录实验温度:___
6、___℃;α∞_______2.lg(αt-α∞)对t作图,从直线斜率分别求出两温度时的速率常数k(T1)及k(T2),并求出两温度下的反应半衰期。3.从k(T1)及k(T2)利用Arrhenius公式求其平均活化能Ea。1.旋光管盖只要旋至不漏水即可,过紧旋钮会造成损坏或因玻璃片受力产生应力而致使有一定假旋光。2.旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时,应熄灭,以免损坏。3.实验结束时,应将旋光管洗净干燥,防止酸对其腐蚀。4.温度对反应速度影响较大,所以整个过程应保持恒温。用水浴加热反应液测α∞时,温度不宜过高,以免产生副反应,溶液变黄。5.根据反应温度
7、,可适当增加HCI的浓度,以缩短反应时间。六、注意事项1.蔗糖的转化速率常数k和哪些因素有关?2.在测量蔗糖转化速率常数时,选用长的旋光管好?还是短的旋光管好?3.试估计本实验的误差,怎样减少实验误差?4.如何根据蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度数据计算?5.配置蔗糖溶液时称量不够准确,对测量结果是否有影响?七、思考题
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