2012旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数课件.ppt

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1、旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数基础化学实验Ⅲ(物理化学实验)速率常数、半衰期、旋光性、旋光与浓度关系。知识点及实验技能训练要点知识点:旋光仪的使用、恒温水浴的使用(均为首次训练)实验技能训练要点:一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、注意事项五、实验总结六、实验延伸七、思考题1、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期;2、了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系;3、了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。一、实验目的蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应为:t=0c55.5500t=tc-x55.55-xxxt→∞0 55.55-ccc该反应的动力学方

2、程式为:二、实验原理该实验用旋光仪来间接测定x值。k为反应速率常数。如果测得不同时刻t的x值(???),则可求出相应的k。若k值为常数,则证明该反应为一级反应。若以(αt-α∞)对t作图得一直线,证明是一级反应,并可从直线的斜率求出k值。积分得:旋光度与物质浓度成正比,所以有:t=0体系旋光度α0=βct=∞体系旋光度α∞=γct=t体系旋光度αt=β(c-x)+γx将以上关系代入一级动力学积分式,有:说明:H+离子起催化作用;水大量存在的,尽管有部分参加反应,但在整个反应过程中仍可近似地认为其浓度恒定。因此蔗糖转化反应可看作为准一级反应;蔗糖是右旋性物质,

3、其比旋光度[α]D20=66.60;葡萄糖是右旋性物质,其比旋光度[α]D20=52.50;果糖是左旋性物质,其比旋光度[α]D20=-91.90;[α]D20=100α/(c.l),c单位为100ml溶液所含样品质量(g)。半衰期:1.旋光仪的零点校正三、实验步骤用蒸馏水校正旋光仪的零点,样品管装满蒸馏水,管内不应有气泡。将旋光管放入仪器样品室中,按下“清零”键,使读数显示为零。2.溶液的配制在锥形瓶内,称取20.0g蔗糖,加入100mL蒸馏水,使蔗糖完全溶解。若溶液混浊,则需要过滤。溶液需要配多少?浓度为多少?浓度需要精确配置吗?3.反应过程的旋光度测定

4、???多少mL蔗糖与多少mL,浓度为?的盐酸溶液混合。时间间隔?什么时候结束反应?将恒温水浴和恒温箱都调节到反应所需的温度,蔗糖、盐酸恒温一段时间,盐酸加入到蔗糖中,开始反应计时,并测定反应过程中的旋光度。将反应液放入50-60oC水浴中反应,冷至实验温度下测试旋光度,即得α∞。1.旋光管管盖只要旋至不漏液即可,不可过度旋压。旋得过紧会造成小玻璃片损坏,或因玻片受应力而产生一种附加的假偏振作用,给测量造成误差。。2.在混合蔗糖和盐酸溶液时,将盐酸加到蔗糖溶液,不能将蔗糖加到盐酸溶液中。为什么?3.旋光管装样时其中不能有气泡。四、注意事项(一)数据处理根据实验

5、数据,以ln(αt-α∞)对t作图,得一直线,从直线的斜率计算反应速率常数k值,并计算反应半衰期。用微机处理。五、实验总结旋光度对温度比较敏感,温度升高会使旋光管的长度增大,但使液体的密度有所降低,有时还会涉及旋光物质分子不同构型平衡态之间的改变,以及溶剂-溶质分子之间相互作用的改变等内在因素。在要求不太高的测量中可以将旋光仪放在空气恒温箱内,用普通的样品管进行测量,但要求被测试样预先恒温,然后注入样品管,再恒温3~5min进行测量。(二)讨论五、实验总结六、实验延伸测定不同温度下的速率常数,根据阿仑尼乌斯方程可求算反应的活化能E。活化能测定:配置蔗糖溶液时

6、称量不够准确,对测量结果是否有影响?2.蔗糖和盐酸反应时,是将哪个溶液加入到哪个溶液中?可否反过来添加?在测量蔗糖转化速率时,选用长的旋光管好,还是短的旋光管好?旋光度与哪些因素有关??七、思考题

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