XBT610.2-2007 钐钴1：5型永磁合金粉化学分析方法钙、铁量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、中华人民共禾口X日国稀土行业标准XB／T610．2—2007钐钴1：5型永磁合金粉化学分析方法钙、铁量的测定火焰原子吸收光谱法Chemicalanalysismethodsforsamariluncobaltpermanentmagnetalloypowder—Determinationofcalciumandiron——Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2007-08-01发布2008—0I-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刖吾XB／T610．2—2007本部分原标准编号为GB／T15679．2—1995、GB／T15

2、679．3—1995。2004年将此两项国家标准转为行业标准，并合并成一项标准。本标准共分3个部分：——第一部分：钐、钴量的测定；——第二部分：钙、铁量的测定；——第三部分：氧量的测定。本部分为XB／T608的第二部分，本部分与GB／T15679．2—1995，GB／T15679．3--1995相比，增加了重复性限，并对文本进行了重新编辑。本部分的附录A为资料性附录。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由上海跃龙新材料股份有限公司负责起草。本部分由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院参加起草。本部分主要起草人：张飞、金杰、杨

3、萍、许涛。钐钴1：5型永磁合金粉化学分析方法钙、铁量的测定火焰原子吸收光谱法XB／T610．2—20071范围本部分规定了钐钴l：5型永磁合金粉中钙、铁钴量的测定方法。本部分适用于钐钴1：5型永磁合金粉中钙、铁量的测定。测定范围：0．020％～0．500％。2方法原理试样经盐酸分解，在稀盐酸介质中，用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248．3nm、422．7nm处测量其吸光度。用标准加入法计算铁、钙量。3试剂3．1盐酸(1+1)。3．2铁标准贮存溶液：称取0．i000g铁(99．90％)，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(3．1)，低温加热至溶解完全，冷至室温。移入100

4、0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg铁。3．3钙标准贮存溶液：称取2．4972g经110"C烘干的碳酸钙(光谱纯)于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(3．1)溶解。煮沸除尽二氧化碳，冷至室温。移入l000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。3．4铁标准溶液：移取20．00mL铁标准贮存溶液(3．2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含20pg铁。3．5钙标准溶液：移取10．00mL钙标准贮存溶液(3．3)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含50pg钙。3．6氯化锶(i00g／L)：称取

5、152．4gSrCI。·6HzO置于250mL烧杯中用二次水溶解后移人500mL容量瓶中，稀释至刻度待用。4仪器原子吸收光谱仪，附铁、钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。——灵敏度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铁的特征浓度不大于0．056t-g／mL，钙的特征浓度不大于0．13tLg／mL。——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1．0％；用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0．5％。——工作血线线性：将工作曲线按浓度等分五段，最高段的吸光度差

6、值与最低段的吸光度差值之比不小于0．7。——仪器工作条件见附录A(资料性附录)。1XB／T610．2—20075分析步骤5．1试料按表l称取试料，精确至0，0001g。表1试料／g溶解试料加入盐酸(3．1)体积／mL待测元素含量(质量分数)／％铁钙铁钙0．02～o．061．0002．000812>0．06～0．200．50001．00068>O．20n0．500．250o0．500o465．2测定5．2．1将试料(5．1)置于100mL烧杯中，按表1加人盐酸(3．1)加热至溶解完全，将溶液蒸发至2mL～3mL，冷却至室温。5，2．2将溶液(5．2．1)移人50mL容量瓶中，用水稀

7、释至刻度，混匀。5．2．3移取5份2．00mL试液(5．2．2)于一组10mL容量瓶中，分别加入0，1．00mL，1，50mL，2．oomL，4．00mL铁标准溶液(3．4)、钙标准溶液(3．5)，加人锶标准溶液(3．6)1mL，用水稀释至刻度，混匀。5．2．4使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长铁(248．3nm)、钙(422．7nm)处，以水调零测量试液(5．2．3)的吸光度，以待测浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查得被测元素的浓度。6分析