xbt 610.1-2007 钐钴1:5型永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定 x-射线荧光光谱法

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中华人民共禾口X日国稀土行业标准Xa/T610.1—2007钐钴1:5型永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定X一射线荧光光谱法Chemicalanalysismethodsforsamariuincobaltpermanentmagnetalloypo、砌er—Determinationofsamariumandcobalt——X—rayfluorescencespectrometricmethod2007-08-01发布2008-01—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 刖禹XB/T610.1—2007本部分原标准编号为GB/T15679.1—1995,2004年将此项国家标准转为行业标准。本标准共分3个部分:——第一部分:钐、钴量的测定;——第二部分:钙、铁量的测定;——第三部分:氧量的测定。本部分为XB/T608的第一部分,本部分与GB/T15679.11995相比,主要增加了重复性限,并对文本进行了重新编辑。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由上海跃龙新材料股份有限公司负责起草。本部分由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院参加起草。本部分主要起草人:张飞、金杰、杨萍、许涛。 1范围钐钴1:5型永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定X-射线荧光光谱法XB/T610.1—2007本部分规定了钐钴l:5型永磁合金粉中钐、钴量的测定方法。本部分适用于钐钴1:5型永磁合金粉中钐、钴量的测定。测定范围:金属钐(质量分数)20.00%~50.00%;金属钴(质量分数)50.00%~80.00%。2方法原理试样用硝酸分解,以矾做内标,制成滤纸片薄样,采用内标法选择相应的数学模型,用x一射线荧光光谱法测定。3试剂与材料3.1氧化钐(质量分数)≥99.99%。3.2金属钴,光谱纯。3.3五氧化二钒,光谱纯。3.4盐酸(1+1)。3.5硝酸(1+1)。3.6钐标准贮存溶液:将氧化钐(3.1)于850。C灼烧1h,放人干燥器中冷却至室温。称取5.7981g,置于250mL烧杯中,用水润湿,加入30mL硝酸(3.5),低温加热溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50mg金属钐。3.7钴标准贮存溶液:称取5.000g金属钴(3.2),加入适量硝酸(3.5)低温溶解,冷却后移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50mg金属钴。3.8五氧化二钒内标溶液:称取1.000g五氧化二钒(3.3),置于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.4),低温溶解,冷却后移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10mg五氧化二钒。3.9P10氩一甲烷气体:(体积分数)10%甲烷,(体积分数)90%氩气。3.10定量滤纸:≠35mm~≠40mm。4仪器4.1x射线荧光光谱仪:x射线管功率不低于2kW。4.2分光晶体:LiF200。5分析步骤5.1试料称取0.1g试样,精确到0.001g。5.1.1薄样片制备将试料(5.1)置于50mL烧杯中加入0.6mL硝酸(3.5),低温加热溶解,冷却后移入10mL容量瓶1 XB/T610.1—2007中,加入1.00mL五氧化二钒溶液(3.8),用水稀释至刻度,混匀。移取0.2mL试液,均匀滴于定量滤纸片(3.10)上,在红外灯下烘干,保持于干燥器中待测。5.1.2标样制备按表1分别移取标准贮存溶液(3.6~3.7),置于一系列10mL容量瓶中,各加入1.00mL五氧化二钒内标溶液(3.8),稀释至刻度,混匀,按5.1.1制片。表1元素1234567Sm移取量/。LO.40o.500.80o.70O.800.901.ooco移取量/mL1.601.501.40l_301.201.101.005.2测定条件测定条件见表2。表2元索电压/kV电流/mA准直器分析晶体分析线探测器光路测量时间/sSm6045细LiF200L。F真空40Co6045细LiF200K。F真空20V6045细LlF200K。F真空405.3回归分析将洒得的标样(5.1.2)各元素分析线的强度比,选用数学模型进行回归分析。5.4测定按条件(5.2)测定薄片样(5.1.1)。6分析结果的计算与表述6.1按式(1)计算Sm、Co元素的含量(质量分数):”(i)一D(i)+E(i)×毒篆击⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中:w7(i)——归一化前分析元素i的含量(质量分数);D(i)——分析元素i的曲线的截距;£(i)——分析元素i的曲线的斜率;R(t)/R(垠)——分析元素与内标元素的强度比。6.2按式(2)归一化处理:w(i)=”7(i)×100--妻老鼍告⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)式中:”(i)——归一化后分析元素i的含量(质量分数);∑”7(i)——归一化前分析元素i的含量(质量分数)之和;∑”(,)——杂质元素总和。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值的范围内,这两个测试结2 XB/T610.1—2007果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得。表3样品名称元素含量(质量分数)/%重复性限(r)/%Sm15.100.21Sm39.850,25Sm54.800.30钐钴1:5型永磁合金粉Co45.500.25Co00.45030Co84.700.35注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。7.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4测定元索含量范围(质量分数)/%允许差/%Sm20.00~50.000.50C。5000~80.000.508质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。

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