xbt 610.1-2007 钐钴1：5型永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定 x-射线荧光光谱法

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中华人民共禾口X日国稀土行业标准Xa／T610．1—2007钐钴1：5型永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定X一射线荧光光谱法Chemicalanalysismethodsforsamariuincobaltpermanentmagnetalloypo、砌er—Determinationofsamariumandcobalt——X—rayfluorescencespectrometricmethod2007-08-01发布2008-01—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 刖禹XB／T610．1—2007本部分原标准编号为GB／T15679．1—1995，2004年将此项国家标准转为行业标准。本标准共分3个部分：——第一部分：钐、钴量的测定；——第二部分：钙、铁量的测定；——第三部分：氧量的测定。本部分为XB／T608的第一部分，本部分与GB／T15679．11995相比，主要增加了重复性限，并对文本进行了重新编辑。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由上海跃龙新材料股份有限公司负责起草。本部分由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院参加起草。本部分主要起草人：张飞、金杰、杨萍、许涛。 1范围钐钴1：5型永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定X-射线荧光光谱法XB／T610．1—2007本部分规定了钐钴l：5型永磁合金粉中钐、钴量的测定方法。本部分适用于钐钴1：5型永磁合金粉中钐、钴量的测定。测定范围：金属钐(质量分数)20．00％～50．00％；金属钴(质量分数)50．00％～80．00％。2方法原理试样用硝酸分解，以矾做内标，制成滤纸片薄样，采用内标法选择相应的数学模型，用x一射线荧光光谱法测定。3试剂与材料3．1氧化钐(质量分数)≥99．99％。3．2金属钴，光谱纯。3．3五氧化二钒，光谱纯。3．4盐酸(1+1)。3．5硝酸(1+1)。3．6钐标准贮存溶液：将氧化钐(3．1)于850。C灼烧1h，放人干燥器中冷却至室温。称取5．7981g，置于250mL烧杯中，用水润湿，加入30mL硝酸(3．5)，低温加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg金属钐。3．7钴标准贮存溶液：称取5．000g金属钴(3．2)，加入适量硝酸(3．5)低温溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg金属钴。3．8五氧化二钒内标溶液：称取1．000g五氧化二钒(3．3)，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(3．4)，低温溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg五氧化二钒。3．9P10氩一甲烷气体：(体积分数)10％甲烷，(体积分数)90％氩气。3．10定量滤纸：≠35mm～≠40mm。4仪器4．1x射线荧光光谱仪：x射线管功率不低于2kW。4．2分光晶体：LiF200。5分析步骤5．1试料称取0．1g试样，精确到0．001g。5．1．1薄样片制备将试料(5．1)置于50mL烧杯中加入0．6mL硝酸(3．5)，低温加热溶解，冷却后移入10mL容量瓶1 XB／T610．1—2007中，加入1．00mL五氧化二钒溶液(3．8)，用水稀释至刻度，混匀。移取0．2mL试液，均匀滴于定量滤纸片(3．10)上，在红外灯下烘干，保持于干燥器中待测。5．1．2标样制备按表1分别移取标准贮存溶液(3．6～3．7)，置于一系列10mL容量瓶中，各加入1．00mL五氧化二钒内标溶液(3．8)，稀释至刻度，混匀，按5．1．1制片。表1元素1234567Sm移取量／。LO．40o．500．80o．70O．800．901．ooco移取量／mL1．601．501．40l_301．201．101．005．2测定条件测定条件见表2。表2元索电压／kV电流／mA准直器分析晶体分析线探测器光路测量时间／sSm6045细LiF200L。F真空40Co6045细LiF200K。F真空20V6045细LlF200K。F真空405．3回归分析将洒得的标样(5．1．2)各元素分析线的强度比，选用数学模型进行回归分析。5．4测定按条件(5．2)测定薄片样(5．1．1)。6分析结果的计算与表述6．1按式(1)计算Sm、Co元素的含量(质量分数)：”(i)一D(i)+E(i)×毒篆击⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中：w7(i)——归一化前分析元素i的含量(质量分数)；D(i)——分析元素i的曲线的截距；￡(i)——分析元素i的曲线的斜率；R(t)／R(垠)——分析元素与内标元素的强度比。6．2按式(2)归一化处理：w(i)=”7(i)×100--妻老鼍告⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)式中：”(i)——归一化后分析元素i的含量(质量分数)；∑”7(i)——归一化前分析元素i的含量(质量分数)之和；∑”(，)——杂质元素总和。7精密度7．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结2 XB／T610．1—2007果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得。表3样品名称元素含量(质量分数)／％重复性限(r)／％Sm15．100．21Sm39．850，25Sm54．800．30钐钴1：5型永磁合金粉Co45．500．25Co00．45030Co84．700．35注：重复性限(r)为2．8×Sr，Sr为重复性标准差。7．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4测定元索含量范围(质量分数)／％允许差／％Sm20．00～50．000．50C。5000～80．000．508质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。