xbt 610.3-2007 钐钴1：5型永磁合金粉化学分析方法氧量的测定脉冲-红外吸收法

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1、中华人民共禾口X日国稀土行业标准XB／T610．3—2007钐钴1：5型永磁合金粉化学分析方法氧量的测定乳亘削测疋脉冲一红外吸收法Chemicalanalysismethodsforsamariunlcobaltpermanentmagnetalloypowder—Determinationofoxygencontent——Impulse-infraredabsorptionmethod2007—08—01发布2008—01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言XB／T610．3—2007本部分原标准编号为GB／T15679．4—1

2、995。2004年将此项国家标准转为行业标准。本标准共分3个部分：——第一部分：钐、钴量的测定；——第二部分：钙、铁量的测定；——第三部分：氧量的测定。本部分为XB／T608的第三部分，本部分与GB／T15679．4一1995相比，增加了重复性限；并对文本进行了重新编辑。本部分的附录A为资料性附录。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由上海跃龙新材料股份有限公司负责起草。本部分由北京有色金属研究总院、赣州虔东实业(集团)有限公司参加起草。本部分主要起草人：张飞、金杰、杨萍、姚南红。钐钴1：5

3、型永磁合金粉化学分析方法氧量的测定脉冲一红外吸收法XB／T610．3—20071范围本部分规定了钐钴l：5型永磁合金粉中氧含量的测定方法。本部分适用于钐钴1：5型永磁合金粉中氧含量的测定。测定范围0．100％～o．500％。2方法原理于惰性气氛中，经高温加热熔融，试样中的氧以一氧化碳气体析出，经氧化成二氧化碳，进入红外检测器中进行测定。3试剂与材料3．1镍箔或锡箔(≥99．9％)，氧含量≤0．005o％。3．2四氯化碳。3．3高纯氦气(纯度≥99．99％)。3．4坩埚：光谱纯石墨坩埚或三高石墨坩埚。3．5标准样品：在含氧量0．0300％～1．00

4、％范围内选择三个合适的国家级或行业级标准。4仪器4．1脉冲一红外仪。4．2脉冲炉：温度大于2Ooo9C，检测器灵敏度：o．001#g／g。5试样5．1试样系用真空包装储存，应避免氧化和沾污，称取试样前应充分混匀。5．2包裹试料用的镍箔(3．1)，在使用前应用绸布或药棉沾四氯化碳(3．2)搽洗，剪成大小相等，尺寸适当的小块，用四氯化碳(3．2)清洗、风干、称重，质量应为试料(6．1)的3～4倍。6分析步骤6．1试料参照表1称取试料，试料用处理过的镍箔(5．2)包裹。表1氧含量(质量分数)／％试料质量／g>O．ioo～o．2500．050>O．250

5、～0．5000．0306．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6．3仪器准备6．3．1仪器的净化设备及除尘的各种试剂应能正常使用。XB／T610．3—20076．3．2按仪器说明书的要求启动仪器，预热。6．4校正空白重复测定3次镍箔(5．2)，取其平均值作为空白值。6．5校正仪器称取3份标准(3．5)，按6．6条操作方法校正仪器。6．6测定6．6．1输入试料量和镍箔空白值。6．6．2将试料(6．1)投入加料器中，打开脉冲炉，将坩埚(3．4)置于下电极。6．6．3闭合下电极，分析自动进行，坩埚(3．4)脱气后，试料(6．1)进人坩埚(3．4)

6、中加热熔融，由仪器显示测定值。7测试数据计算与表述按式(1)计算氧的质量分数，数值用％表示：Ⅲ(o)一t∞一女XWl⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(i>式中：w，——空白试验氧的质量分数(％)；wz——镍箔和试料中氧质量分数(％)；^——镍箔与试料的质量比。8精密度8．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2样品名称氧含量(质量分数)／％重复性限(r)／％o．147o01钐钴l：

7、5型永磁舍金耪o．176o．01o．428o．02注：重复性限(r)为28×sr，Sr为重复性标准差。8．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3测定元素含量范围(质量分数)／％允许差／％0．100～0．2000．03氧>0．200～0．3000．04>0．300～0．5000．059质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。2仪器工作条件见表A．1。附录A(资料性附录)仪器工作条件表A．1XB／T610．3—20

8、07载气载气流量／(mL／min)脱气功率／kW脱气时间／s分析功率／kW分析时间／sl氦气(纯度≥99．99％)4007．0305．0