GB-T15679.1-1995 钐钴永磁合金粉化学分析方法 钐、钴量的测定

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1、中华人民共和国国家标准衫钻永磁合金粉化学分析方法GB/T15679.1-1995衫、钻量的测定SamariumcobaltpermanentmagnetalloypowderDeterminationofsa-ceriumandcobalt1主题内容与适用范围本标准规定了衫钻1-5型永磁合金粉中杉、钻含量的测定方法。本标准适用于衫钻1-5型永磁合金粉中杉、钻含量的测定，测定范围见表1,表1金属元素测定范围，%影20.0-50.0钻50.0-80.02引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试样用硝

2、酸分解，以钒做内标，制成滤纸片簿样，采用内标法选择相应的数学模型，用x一射线荧光光谱法测定。4试剂和材料4.1氧化杉，>99.99%.4.2金属钻，光谱纯。4.3五氧化二钒，光谱纯。4.4盐酸(1+1)4.5硝酸(1十1)4.6杉标准贮存溶液:将氧化衫(4.1)于850℃灼烧1h后，放入干操器中冷却至室温。称取5.7981g置于250ml烧杯中，用水润湿，加入30mL硝酸(4.5)，低温加热溶解，冷却后移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg金属衫。4.7钻标准贮存溶液:称取5.000g金属钻(4.5)，低温溶解，冷却后移入100mL容量瓶中.

3、用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg金属钻。4.8五氧化二钒内标溶液:称取1.000g五氧化二钒(4.3),W于250mL烧杯中，加入20m工盐酸国家技术监督局1995一08一11批淮1996一04一01实施cs/T15679.1--1995(4.4)，低温溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含10mg(l氧化二钒。4.9片。缸一甲烷气体:10%甲烷,901氢气。4.10定量滤纸冲35一40aimo4.11红外灯。5仪器5.1X射线荧光光谱仪:波长色散型.x射线管功率不低于2kW5.2晶体:LiF200o6分析步骤6.1试料称取。.

4、1一。.5g试样，精确至。.001g.6.1.1薄样片制备6.1.1.1将0.100g试料(6.1)置于50mL烧杯中加入。.6mL硝酸(4.5)，低温加热溶解，冷却后移入10ml容量瓶中，加入1.00mL五氧化二钒溶液(4.8)，用水稀释至刻度，混匀6-1.1.2移取。20mL试液滴于定量滤纸(4.10)上，在红外灯下烘干，保存于干燥器中待测6.1.2标样制备按表2，分别移取标准贮存溶液(4.64.7),置于一系列10ml.容量瓶中，各加入1.00mL五氧化二钒内标液(4.8),稀释至刻度，混匀，然后按6.1.1.2制片表2夯汤沪几1z34567Sm0.400.500.6

5、00.700.800.901.00C01.601.501.401.301.201.101006.2测定条件见附录A(参考件)。6.3回归分析将测得标样(6.1.2)各元素分析线的强度比，选用数学模型进行回归分析6.4测定按测定条件(6.2)测定薄样片(6.1.1)了分析结果的计算与表述7.1按式(1)计算Sm,Co元素的百分含量:，’(讨二D(i)十E(i)·[R(i)/R(R)I·················⋯⋯(1)式中:c'(i)—归一化前分析元素1的百分含量;D(i)—分析元素#曲线的截距;EG)—分析元素‘曲线的斜率;R(i)/R(iR)-一分析元素一与内标元

6、素的强度比GB/T15679.1--19957.2按式(2)归一化处理c(i)=c'(t)·(100一Fc(j)/FC'(i)...........................<3?式中。(动—归一化后分析元素i的百分含量;l'({)—归一化前分析元素一百分含量之和2c(j)—杂质元素总和。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差表3元素含量范围，%允许差，%Sm20.0-50.00.5Co50.0-80.00.5ca/'r15679.1-1995附录A仪器工作条件(参考件)使用PW1404/IOX一射线荧光光谱仪测定Sm,Co的参考工作条件如卜表:夫A1

7、元素电压,kV电流，mA准直器分析晶休分析线探测器光路测量时间，。Sm6045细LiF200I,F真空40Co6045细UF200K,F真空2OV6045细LiF200KF真空40附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出本标准由上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人陆舌lt}、刘兵、陆世鑫