行业标准：GB-T15679.3-1995 钐钴永磁合金粉化学分析方法 钙量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准衫钻永磁合金粉化学分析方法Cs/T15679.3--1995钙量的测定Samariumcobaltpermanentmagnetalloypowder一Determinationofcalciumcontent1主题内容与适用范围本标准规定了1-5型衫钻水磁合金粉中钙含量的测定方法。本标准适用于1-5型衫钻永磁合金粉中钙含量的测定，测定范围:0.02%一。.50%a2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样经盐

2、酸分解，在稀盐酸介质中，用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长422.7nn,处测量钙的吸光度。用标准加人法计算钙的含量4试荆4.1盐酸(1+1)4.2钙标准贮存溶液:称取2.4972g经110'C烘干的碳酸钙(光谱纯)于200ml烧杯中，加40mI盐酸(4.1)溶解。煮沸除尽二氧化碳，冷却至室温，移入1000-L容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1ML含1mg钙4.3钙标准溶液:移取]10.00mL钙标准贮存溶液(4.2)于200MI、容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含50ixg钙。5仪器原子吸收分光光度计，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件

3、下，凡能达到「列指标者均可使用灵敏度:在与测量样品溶液的基体相致的溶液中，钙的特征浓度不大于。.13}g/mL.精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%工作曲线线性将工作曲线按浓度等分五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于。.7。国家技术监督局1995一08一1，批准1996一04一01实施GB/T15679.3-1995仪器工作条件见附录A(参考件)。6分析步骤6.1测定数量称取二份试料进行平

4、行测定，取其平均值6.2试料按表1称取试料，精确至。.0001g表1钙含量,%试料，9溶解试料加入盐酸(4.1)体积n1,0.02-0.062.000012>0.06.0.201.00008>0.20^0.500.500066.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.，将试料(6.2)置于100mL烧杯中，按表1加入盐酸(4.1)体积，加热至溶解完全，将溶液蒸发至2^3mL，冷却至室温。6.4.2将溶液(6.4.1)移入50ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀6.4.3移取6份2.00m1_试液(6.4.2)置于一组10mL容量瓶中，分别加入。,1.00

5、,2.00,4.00,8.00,16.00mL钙标准溶液(4.3)用水稀释至刻度，混匀。6.4.4使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，以水调零测量试液(6.4.3)的吸光度。以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线L查得被测试液的钙浓度。了分析结果的计算与表述按下式计算衫钻1-5型永磁合金粉中钙的百分含量(c一cu)·V·VAX106Ca(%)=又100-V,式中:c—从标准加入曲线上查得的试液的钙浓度，pg/mI;1o-一从标准加入曲线上查得的空白试验的钙浓度,pg/-I,;V—试液的总体积，mL;V—

6、分取试液的体积，mL;叭—被测试液的体积，mL;二—试料的质量，9。B允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差GB/T15679.3-1995表2环钙含量允许差0.0200.0600.002>0.060---0.2000.008>0.200^-0.5000.015Gs/'r15679.3-1995附录A仪器工作条件(参考件)仪器型号灯电流光谱通带燃烧器高度空气流量乙炔流员-Annlmml./min1-/minnmWFX-1D422.72.00.26101.4附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由北

7、京有色金属研究总院起草本标准主要起草人袁根乐、甄荣乔。