GB-T15679.2-1995 钐钴永磁合金粉化学分析方法 铁量的测定

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中华人民共和国国家标准衫钻永磁合金粉化学分析方法GB/T15679.2-1995铁量的测定Samariumcobaltpermanentmagnetalloypowder-Determinationofironcontent1主题内容与适用范围本标准规定了衫钻1-5型永磁合金粉中铁含量的测定方法。本标准适用于衫钻1-5型永磁合金粉中铁含量的测定，测定范围:。02%一。.50%,2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样经盐酸分解，在稀盐酸介质中，用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处测量铁的吸光度。用标准加入法计算铁的含量。4试剂4.1盐酸(1+1).4.2铁标准贮存溶液:称取。.1000g铁(99.9)于150mL烧杯中，加30mL盐酸(1+5)，低温加热至溶解完全，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100kg铁。4.3铁标准溶液:移取20.00ml一铁标准贮存溶液(4.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含20gg铁。5仪器原子吸收分光光度计，附铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度不大于。.056pg/mL精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7.仪器工作条件见附录A(参考件)国家技术监督局1995一08-11批准1996一04一01实施 Gs/T15679.2-19956分析步骤6.1测定数量称取二份试料进行平行测定，取其平均值。6，2试料按表1称取试料，精确至0.0001g表1铁含量，%试料，9溶解试料加入盐酸(4.1)体积..L0.02--0.061.00008>0.06-0.200.50006>0.20^-0.500.2500463空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4门将试料(6.2)置于100mL烧杯中，按表1加入盐酸(4.1)加热至溶解完全，将溶液蒸发至2^-3mL,冷却至室温。6.4.2将溶液(6.4.1)移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3移取5份2.00mL试液(6.4.2)于一组10mL容量瓶中，分别加入。，1.00,1.50,2.004.00m1.铁标准溶液(4.3)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，以水调零测量试液(6.4.3)的吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查得被测试液的铁浓度7分析结果的计算与表述按下式计算衫钻永磁合金粉中铁的百分含量:(‘一CO·V·V,X10-`Fe(%)=X100mV,式中:。一一从标准加人曲线上查得的试液的铁浓度，pg/mL;C,—从标准加入曲线上查得的空自试验溶液的铁浓度，pg/mL;V—试液的总体积,m1;V,—分取试液的体积,mL;Vz—被测试液的体积,mL;m—试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 Gs/'r15679.2-1995表2外铁含量允许差0.020-0.0600.003>0.060-0.2000.010>0.200--U.5000.020243 GB/'r15679.2-1995附录n仪器工作条件(参考件)仪器型号灯电流光谱通带燃烧器高度空气流量乙炔流量Ai}mAn盯immL/minL/mmWFX-1D284.330.26101」附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由上海跃龙有色金属有限公司负责起草本标准由北京有色金属研究总院起草本标准主要起草人甄荣乔、袁根乐。