化学物质定量分析实验指导书

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1、第五章化学物质定量分析实验化学物质定量分析实验实验1有机酸试剂纯度的测定关键词有机酸邻苯二甲酸氢钾酸碱滴定实验目的1.进一步熟悉差减法2.掌握NaOH标准溶液的配制和标定方法3.了解强碱滴定弱酸时指示剂的选择实验原理当有机酸的酸性足够强，离解常数Kai≥10-7,且多元有机酸中的氢均能被准确滴定时，可用标准碱溶液滴定，测得其含量。滴定反应为：nNaOH+HnA(有机酸)=NanA+nH2O由于反应产物是有机弱酸的共轭碱，滴定突跃范围在碱性范围内，故可选酚酞作指示剂。主要试剂1.NaOH溶液0.1mol·L-1在台秤上称取约4g固体NaOH①放入烧杯中，加入新鲜的或煮沸除去

2、CO2的蒸镏水，使之溶解后，转入带有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。2.酚酞指示剂0.2%乙醇溶液。3.邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4基准物质在100～125℃干燥1h后，放入干燥中备用。4.有机酸试样草酸、酒石酸、柠檬酸等。实验步骤1.0.1mol·L-1NaOH溶液的标定在称量瓶中装入适量KHC8H4O4基准物质，准确称取0.4～0.6g于250mL锥瓶中，加入40～50mL水使之溶解后，加入2～3滴0.2%酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。平行测定5份，求得NaOH溶液的浓度，其各次相对偏差应≤±0.2%，

3、否则需重新标定。2.有机酸含量的测定准确称取适量（根据有机酸的种类而定②）有机酸试样三份，分别置于三个锥形瓶中，加入约50ml蒸镏水使之溶解，滴加2—3滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至由无色变成微红色，维持30s不褪色，即达到终点。根据消耗的NaOH标液的体积，浓度及试样质量计算有机酸含量。3.数据记录NaOH溶液浓度的标定6第五章化学物质定量分析实验编号记录项目ⅠⅡⅢⅣⅤm基/gVNaOH/mLCNaOH/mol·L-1CNaOH的平均值/mol·L-1相对偏差/%相对平均偏差/%（2）有机酸含量的测定记录表格可参照（1）注释①为了除去NaOH吸收CO2形

4、成的Na2CO3，称取5～6g固体NaOH，置于250mL烧杯中，用煮沸并冷却后的蒸镏水迅速洗涤2～3次，每次用5～10mL水作漂洗，这样可除NaOH表面上少量的Na2CO3。留下的固体苛性碱，用水溶解后加水稀释至1L②例如选用草酸时，计算公式为：，草酸（H2C2O4·2H2O）摩尔质量为126.07g.mol-1,C≈0.1molL-1,V≈25ml计，故m≈0.15g。思考题1、若NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2，用该标准溶液滴定盐酸，若以甲基橙为指示剂，对测定结果有无影响？为什么？若以酚酞为指示剂时情况又如何？2．Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准

5、物质？为什么？实验2混合碱的分析（双指示剂法）关键词混合碱酸碱滴定双指示剂法实验目的1.学习双指示剂法测定混合碱中碱组分含量的原理和方法2.掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法实验原理混合碱系Na2CO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。混合碱中各组分可用酸碱滴定法滴定之。其分析方法有两种：双指示剂法和氯化钡法。其中双指示剂法简便、快速，在生产实际中应用较广。所谓双指示剂法就是分别以酚酞和甲基橙为指示剂，在同一份溶液中用盐酸标准溶液作滴定剂进行连续滴定，根据两个终点所消耗的盐酸标准溶液的体积计算混合碱中各组分的含量。首先在混合碱试液中加入酚酞指示剂(变色pH范围

6、为8.0-10.0)，此时溶液呈现红色。用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色恰变为无色时，试液中所含NaOH被完全滴定，Na2CO3被滴定成NaHCO3，而NaHCO3则不发生反应。反应式如下：NaOH+HClNaCl+H2ONa2CO3+HClNaC1+NaHCO3设滴定体积为V1（mL）。再加入甲基橙指示剂（变色pH范围为3.1～4.4），继续用盐酸标准溶液滴定，当溶液由黄色转变为橙色即为终点。设此时所消耗盐酸溶液的体积为V2（mL）。反应式为：6第五章化学物质定量分析实验NaHCO3+HClNaC1+CO2↑+H2O根据V1、V2可分别计算混合碱中NaOH与Na2CO3或

7、NaHCO3与Na2CO3的含量。当V1>V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物。中和Na2CO3所需HC1是由两次滴定加入的，两次用量应该相等。而中和NaOH时所消耗的HC1量应为（V1－V2），故NaOH和Na2CO3的质量分数分别为：当V1