环己酮的制备 - 基础化学实验中心

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1、实验编号实验指导书实验项目：环己酮的制备所属课程:有机化学实验课程代码:面向专业:化学化工、生命、药学、农学、医学、环境、中医药学院(系):化学化工学院实验室:基础化学实验中心代号:111012006年7月19日-13-一、实验目的1．学习氧化法制备环已酮的原理与方法2．掌握简易水蒸汽蒸馏3．掌握萃取、干燥等基本操作二、实验内容1．将环己醇氧化成环己酮，了解氧化反应的原理，操作技术2．利用水蒸汽蒸馏，蒸出环己酮3．利用萃取分离出环己酮，蒸馏收集馏分-13-一、实验示意图1．水蒸汽发生器（短颈圆底烧瓶；金属制）短颈圆底烧瓶水蒸汽发生器金属制水蒸汽发生

2、器（G为T形三通管）2．蒸馏装置（单颈、二颈、三颈圆底烧瓶）D:蒸馏瓶，E:水蒸汽导入管，F:水蒸汽导出管,H:接受瓶注：蒸馏瓶也可采用三颈瓶-13-一、实验用主要仪器设备、消耗品仪器设备名称规格消耗品名称规格烧杯400ml环己醇CP三口烧瓶250ml重铬酸钾CP分液漏斗250ml浓硫酸CP水蒸汽发生器　圆底蒸馏烧瓶100ml温度计0-300℃直形冷凝管14#*2空气冷凝管14#*2蒸馏头14#*3尾接管14#接收瓶14#台秤（加砝码）阿贝折光仪二、实验原理及原始计算数据、所应用的公式1．氧化反应：环己醇氧化：-13-仲醇的氧化和脱氢是制备脂肪酮的

3、主要方法。酸性重铬酸钠（钾）是实验室中常用的氧化剂之一。酮的稳定性较醛好，不易进一步氧化，因此一般可得到满意的结果。但仍需小心地控制条件，以免氧化过于激烈而造成分子断链。2．水蒸气蒸馏水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态有机物的重要方法之一。它常用在与水不相溶的，具有一定挥发性的有机物的分离和提纯上。操作时是将水蒸汽通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物（约100℃时其蒸汽压至少1333Pa）中，使该物质在低于100℃的温度下，随水蒸汽一起蒸馏出来。此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质；也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组

4、分。根据道尔顿气体分压定律，在一定温度时，两种（A和B）互不相溶的液体混合物的总蒸汽压（P）等于各组分单独在该温度下的分压（PA和PB）之和，对于其中任意一物质：如A物质，则：P＝P水＋PA而。其中mA、mB为各物质在一定容积中蒸气的质量。MA、MB为物质A和B的相对分子质量。因此：即两种物质在馏液中的相对质量（就是它们在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。3．原始数据：原料用量：10g(10.5ml0.1mol)环己醇,10.5g(0.035mol)重铬酸钠纯粹环己酮沸点：155.7℃折光率n=1.4507-13-一、实验数据记

5、录环己醇bp161℃纯粹环己酮bp155.7℃折光率n=1.4507实验步骤：1．在1000ml烧杯中，溶解10.5g中铬酸钠于600ml水中，然后在搅拌下加入9ml浓硫酸，得到一橙红溶液，冷却倒30℃以下备用。2．在250ml圆底烧瓶中加入10.5ml环己醇，然后一次加入上述制备好的铬酸溶液，振摇使之充分混合。放入一温度计，测量初始反应温度，并观察温度变化情况。当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，保持反应温度在55℃－60℃之间。约0.5h以后，温度开始出现下降趋势，移去水浴再放置0.5h以上。3．在反应瓶加入60ml水和几粒沸石，改成水蒸汽蒸

6、馏装置。将环己酮和水一起蒸出来，直至蒸馏液不再混浊后再多蒸15－20ml，约收集50ml蒸出液。馏出液用精盐饱和（约需12g）后，转入分液漏斗，静置后分出有机层。水层用15ml乙醚提取一次。4．合并有机层和萃取液，用无水碳酸钾干燥，在水浴上蒸出乙醚后，蒸馏收集151－155℃馏分，产量6－7g.馏液：bp151－155℃在环己醇制备环己酮的过程中不能用KMnO4/H2SO4，否则得到己二酸，酸性高锰酸钾氧化性太强。在反应中可适当加入精盐而降低环己酮在水中的溶解度。-13-本实验的主要基本操作：1．溶液配制2．氧化反应3．水蒸汽蒸馏4．萃取5．干燥，

7、称量由于简易水蒸汽蒸馏第一次接触，因而要加强学生此方面的训练。一、实验结果计算及曲线1．环己醇的基准物0.101ml理论产量应为9.8g收率在55－70％之间2．乙醚纯度实验用淀粉碘化钾试纸检验试纸不呈蓝色，说明无过氧化物存在，乙醚可安全使用KI＋淀粉＋过氧化物－>I2－淀粉（蓝色）产物纯化分离图：-13-说明：1．该反应温度不能超过60℃，因为在硫酸的溶液中，温度超过60℃可能引起脱水成烯或开环反应。2．在实验中加入精盐的目的在于减少环己酮的溶解度，有利于环己酮分离。3.水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失。

8、-13-一、对实验结果和实验中某些现象的分析讨论1．本实验影响收率的重要因素是水的馏出量不宜过多，否则即使使用精盐，仍会增