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时间:2019-05-30
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1、环己酮的制备有机化学实验环已酮的制备一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂四、实验步骤五、实验关键及注意事项六、思考题一实验目的学习由醇氧化制备酮的基本原理。掌握由环已醇氧化制备环己酮的实验操作。二实验原理总反应式:三仪器试剂仪器:100ml圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等药品:环已醇:4ml重铬酸钠:7.0g浓硫酸:5.0ml四实验步骤(一)粗品制备(二)粗品精制(一)粗品制备1.投料a).在100ml圆底烧瓶中放入20ml冷水,慢慢加入5ml浓硫酸充分混合后,振摇下缓慢加入4ml(3.85g,
2、38.5mmol)环己醇,并将混合液温度降至30℃以下。b).将7.0g(23.2mmol)重铬酸钠溶于盛有4ml水的烧杯中。2.反应用滴管将重铬酸钠溶液分批加入圆底烧瓶中(至少分四次),并不断振摇使之充分混合。振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温,氧化反应开始后,混合液迅速变热,且橙红色的重铬酸盐变为墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度达到55℃时,可用冷水浴适当冷却,控制温度不超过60℃。待前一批重铬酸盐的橙色消失之后,再加入下一批。全部滴加完毕后,继续振摇直至温度有自动下降的趋势为止,最后加入4ml甲醇使反应
3、液完全变成墨绿色。注:1)振摇时不要一直在冷水浴中,反应保持在55-60℃之间合适。只需控制不超过60℃即可。2)甲醇是为了除去过量的重铬酸钠,防止在后面蒸馏时,环己酮将进一步氧化,开环成己二酸。3.蒸馏反应瓶中加入24ml水,并改为蒸馏装置,收集90-99℃之间的馏分(环己酮与水的共沸点为95℃)。注:1)甲醇沸点64.7℃,前馏分中含甲醇,弃去。2)31℃时,环己酮在水中的溶解度为2.4g/100ml,即使用盐析,仍不可避免有少量环己酮损失,故水的馏出量不宜过多。3)判断全部蒸出的方法:第一,馏出液澄清;第二
4、,将馏分与水混溶,若无油珠说明蒸馏完毕。(二)粗品的精制4.萃取、干燥将馏出液用2g精盐饱和。分液漏斗分出有机层后,分别用6ml乙醚萃取水层两次,合并有机层和萃取液,然后加入0.5-1g无水MgSO4干燥至澄清。注意事项:一定注意分液后不要倒掉水。由于乙醚易燃易挥发,因此实验中严禁出现明火。五实验成败的关键铬酸氧化醇是一个放热反应,实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应困难,过高副反应增多。分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。蒸馏粗产品时,馏出物不要收集过多,否则造成损失,因环己酮在水中的溶解度
5、较大,为2.4g/100ml(31℃)。2、当氧化反应结束时,为何要加入甲醇?1、为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中?3、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾,为什么?六思考题谢谢
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