实验六 环己酮的制备.ppt

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1、环己酮的制备有机化学实验环已酮的制备一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂四、实验步骤五、实验关键及注意事项六、思考题一实验目的学习由醇氧化制备酮的基本原理。掌握由环已醇氧化制备环己酮的实验操作。二实验原理总反应式：三仪器试剂仪器：100ml圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等药品：环已醇：4ml重铬酸钠：7.0g浓硫酸：5.0ml四实验步骤（一）粗品制备（二）粗品精制（一）粗品制备1.投料a).在100ml圆底烧瓶中放入20ml冷水，慢慢加入5ml浓硫酸充分混合后，振摇下缓慢加入4ml(3.85g,38.5mmol)环己醇,并将混合

2、液温度降至30℃以下。b).将7.0g（23.2mmol）重铬酸钠溶于盛有4ml水的烧杯中。2.反应用滴管将重铬酸钠溶液分批加入圆底烧瓶中（至少分四次），并不断振摇使之充分混合。振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温，氧化反应开始后，混合液迅速变热，且橙红色的重铬酸盐变为墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度达到55℃时，可用冷水浴适当冷却，控制温度不超过60℃。待前一批重铬酸盐的橙色消失之后，再加入下一批。全部滴加完毕后，继续振摇直至温度有自动下降的趋势为止，最后加入4ml甲醇使反应液完全变成墨绿色。注：1）振摇时不要一直在冷水浴中，反应保持在55-

3、60℃之间合适。只需控制不超过60℃即可。2）甲醇是为了除去过量的重铬酸钠，防止在后面蒸馏时，环己酮将进一步氧化，开环成己二酸。3.蒸馏反应瓶中加入24ml水，并改为蒸馏装置，收集90-99℃之间的馏分（环己酮与水的共沸点为95℃）。注：1）甲醇沸点64.7℃，前馏分中含甲醇，弃去。2）31℃时，环己酮在水中的溶解度为2.4g/100ml，即使用盐析，仍不可避免有少量环己酮损失，故水的馏出量不宜过多。3）判断全部蒸出的方法：第一，馏出液澄清；第二，将馏分与水混溶，若无油珠说明蒸馏完毕。（二）粗品的精制4.萃取、干燥将馏出液用2g精盐饱和。分液漏斗

4、分出有机层后，分别用6ml乙醚萃取水层两次，合并有机层和萃取液，然后加入0.5-1g无水MgSO4干燥至澄清。注意事项：一定注意分液后不要倒掉水。由于乙醚易燃易挥发，因此实验中严禁出现明火。五实验成败的关键铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应困难，过高副反应增多。分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。蒸馏粗产品时，馏出物不要收集过多，否则造成损失，因环己酮在水中的溶解度较大，为2.4g/100ml（31℃）。2、当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？1、为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中？3、本实验的氧

5、化剂能否改用硝酸或高锰酸钾，为什么？六思考题谢谢