有机化学实验报告之环己酮的制备.pdf

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1、实验课程名称：有机化学实验实验项目名称：环己酮的制备实验目的要求：1、学习有仲醇氧化制备酮的原理和方法2、学习简易水蒸气蒸馏提纯有机物的方法及原理实验原理：主反应：副反应：实验仪器、试剂名称：0实验仪器：150ml三口圆底烧瓶、25ml圆底烧瓶、沸石、75弯管、300°温度计、直型冷凝管、空气冷凝管、接液管、分液漏斗、玻璃棒、小烧杯、石棉网、酒精灯、铁架台、101-3型电热鼓风干燥箱。主要药品：环己醇5g5.4ml0.05mol重络酸钠5.4g0.018mol（Na2Cr2O7.2H2O）浓硫酸5ml（d=1.84）甲醇、精盐、无水硫酸镁实验步骤：1、在150ml圆底烧瓶中加入

2、30ml冰水，摇动并缓慢加入5ml浓硫0酸，充分混合后，加入5.4ml环己醇，将其冷却至15C下；2、在烧杯中将5.4gNa2Cr2O7.2H2O溶于8ml水中，在冷水中冷却到015C以下；3、将2中溶液分批加到1中，并不断摇动使其充分混合。氧化反应开始后温度上升，溶液由橙红色变为墨绿色（低价铬盐），当温度00升到55C时，适当冷却，保持温度在55~60C之间；当橙红色完全消失后，加入下一批，待2中溶液全部加完，直到温度有自动下降的趋势，继续摇动5分钟；此时溶液为含有少量黄色的墨绿色；4、在3中加1ml甲醇，以还原未反应的氧化剂，使溶液完全变为墨绿色；5、在烧瓶内加入30ml水

3、及1~2粒沸石，安装蒸馏装置（如下图），加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸馏出来，直到蒸出液不在浑浊后在多蒸馏3ml；6、用约4~5g食盐饱和流出液，搅拌使食盐溶解。在分液漏斗中分出环己酮；用少量无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥20min。07、用空气冷凝管（如下图）蒸馏，收集116~144C的馏分；8、记录实验数据，整理实验仪器及实验桌面，离开实验室。数据记录：0环己酮蒸馏温度范围：116~144C环己酮产量：3.02g数据处理0按理论要求，环己酮蒸馏温度范围应为150~156C，而本次实验0的温度范围为116~144C，存在一定的误差，见实验分析。由公式：得：m环己酮=98/(100/

4、5)=4.9g由此得到其产率为：w1=（3.02/4.9）*100%=61.6%误差1=（

5、3.02-4.9

6、/4.9）*100%=38.4%相对于课本数据，其产率为：w2=（3.02/3.2）*100%=94.4%误差2=（

7、3.02-3.2

8、/3.2）*100%=5.6%实验结论及分析：结论：通过实验，得到环己酮的产量为3.02g，产量温度为0116~144C。分析：经过数据处理，把实验数据与理论值比较，存在较大误差：对温度：在操作过程中实验室温度约为20度，而实验环境的密封性又不是很严密，此为其一；再次是当蒸气传到温度计时，由于实验条件的限制，温度已经有所下降，在温度计套

9、筒上有部分蒸气开始冷凝，从而影响温度的准确记录。对产量：在实验过程中，因为产物不仅有环己酮，也有环己烯等副产物生成，再次是氧化还原反应进行的过程中，氧化物与还原物并没有完全反应，为此，产物低于理论产量，存在实验误差。思考与讨论1、在加重络酸钾溶液的过程中，为什么要待反应物的橙红色完全消失后，方能加加下一批重络酸钾？在整个氧化反应过程中，为什么要控制温度在一定的范围？答:（1）重铬酸钾的氧化性比较强，若一次加入太多，环己醇将氧化成环己酮，并进一步氧化开环生成己二酸，所以加入重铬酸钾时要分批加入，防止过度氧化。（2）橙红色消失是重铬酸钾反应完全的标志。（3）如果温度过高的话，环己酮

10、会被氧化形成己二酸，热的重铬酸钠的氧化性太强。控制温度能减少副产物的生成。2、如果从反应混合液中溜出过多的溜出液，会有什么结果？如何弥补？答:蒸出液过多的话里面含有大量的水分和醋酸，可以多加一些无水硫酸镁，然后分出油层，再蒸馏。3、从反应混合物中分理出环己酮，除了采用水蒸气蒸馏法外，还可采用何种方法？答:从反应混合物中分理出环己酮，除了采用水蒸气蒸馏法外，还可采用直接分液萃取法。