静态顶空-气质联用分析茶叶中的香气

静态顶空-气质联用分析茶叶中的香气

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1、静态顶空进样气质联用法分析茶叶中的香气茶叶中的香气上海舜宇恒平科学仪器有限公司应用分析中心上海舜宇恒平科学仪器有限公司—应用分析中心静态顶空进样--气质联用法分析茶叶中的香气上海舜宇恒平科学仪器有限公司应用分析中心茶叶的香气成分属于茶叶的挥发性成分,按其性质分类有:碳氢化合物、醇、酮、内酯、酸、酚、氧化合物、硫化合物、氨化合物等,至少有300种以上,但是含量极少。茶叶香气成分的浓缩物称为精油,仅为茶叶干物重的0.005%~0.02%。茶叶香气是300种以上的香气化学成分含量比例不同的综合表现,没有任何一个单一的香气成分或主要成分能代表该茶类香气。香气化学成分有其不同属性,如属嫩叶清香型的顺-

2、3-己烯-1-醇及其酯类;清雅花香型的芳樟醇及其氧化物;玫瑰花香型的香叶醇、2-苯乙醇;茉莉花香型的茉莉酮、茉莉酮酸甲酯类、β-紫罗酮及其他紫罗酮化合物;果香型的茉莉内酯及其他内酯类、茶螺烯酮;木香型的雪松醇、4-乙烯基酚:烘焙香型的吡嗪类、吡咯类、吡喃类等。茶叶香气成分的数量与茶树品种、栽培方式、土质、海拔及加工方式有关。绿茶、乌龙茶(含铁观音)、红茶,因其发酵程度不同,而香气也各有不同[1~2],香气成分分析也是茶叶品种品质的重要评价指标。我们采用了最简单的静态顶空法与GC/MS联用技术对红茶、绿茶、铁观音中的香气进行分析,不需要进行任何样品的前处理,方法简单。通过对分析结果进行NIST

3、谱库检索,初步鉴定出红茶中的33种组分、绿茶中的11种组分、乌龙茶中的30种组分,相似度均在70%以上(茉莉酮酸甲酯除外)。实验步骤:将干茶叶碾碎,精密称取5g,置于20ml的顶空瓶中,压紧瓶盖。放置到顶空进样器上,一定温度下加热至设定时间,用气密进样针取样,进GC/MS分析。仪器及参数日本电子JMS-Q1000GC气质联用仪配DB-5ms30m×0.25mm×0.25um毛细管柱进样口温度:210℃柱温:初始温度50℃保持2min,以升温速率5℃,升温至140℃,再以升温速率10℃,末温250℃保持4min柱流量:1mL/min(恒流)分流比:15:1传输线温度:250℃离子源温度:200

4、℃质量扫描范围:10~250amu电离能量:70eV离子电流:200uA电子倍增器电压:1300V上海舜宇恒平科学仪器有限公司—应用分析中心顶空法条件装置:DJ-200T顶空进样器温度:100℃平衡时间:45min进样量:400uL实验结果1、红茶No.保留时间(分:秒)NIST检索结果12:441-戊烯-3-醇23:31二甲基二硫33:383-己烯-2-酮44:254-甲基-3-戊烯-2-酮54:28辛烷64:372-甲基四氢呋喃-3-酮74:423-乙基-1H-吡咯85:265,5-二甲基-2-乙基-1,3-环戊二烯95:38呋喃甲醇105:43叶醇115:572-己烯-1-醇126:0

5、21-己醇136:242,6-二甲基-1,5-庚二烯146:342-庚酮157:32己酸甲酯167:433-己烯酸甲酯上海舜宇恒平科学仪器有限公司—应用分析中心179:196-甲基-5-戊烯-2-醇189:292-戊基-呋喃1910:40柠檬烯2010:46苯甲醇2110:52反式罗勒烯2211:11顺式罗勒烯2311:56反-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化-2-呋喃甲醇2412:25顺-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化-2-呋喃甲醇2512:47芳樟醇2613:08苯乙醇2714:15樟脑2814:54环氧芳樟醇2915:02反式氧化芳樟醇3015:31水杨酸甲酯3117:11橙

6、花醇3221:27长叶烯3327:47咖啡因2、绿茶No.保留时间(分:秒)NIST检索结果13:122-甲基丁腈23:19异戊腈34:254-甲基-3-戊烯-2-酮49:29Beta-月桂烯9:312-戊基呋喃510:42柠檬烯611:13顺式罗勒烯712:49乙酸芳樟酯上海舜宇恒平科学仪器有限公司—应用分析中心812:55脱氢芳樟醇913:11苯乙醇1014:16樟脑1127:48咖啡因3、乌龙茶No.保留时间(分:秒)NIST检索结果12:441-戊烯-3-醇22:57羟基丙酮33:132-甲基丁腈43:20异戊腈53:53戊醇63:562-戊烯-1-醇74-264-甲基-3戊烯-2-

7、酮84:392-甲基四氢呋喃-3-酮95:41呋喃甲醇105:45叶醇117:19g-丁内酯129:206-甲基-5-戊烯-2-醇1310:49苯甲醇1411:133,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯1511:22g-己内酯1611:58反-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化-2-呋喃甲醇1712:27顺式氧化芳樟醇1812:49芳樟醇1912:55脱氢芳樟醇2013:09苯乙醇2114:16樟脑上海舜宇

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