实验六煮法及川乌炮制前后成分的比较

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1、中药炮制学实验课课件第二部分实验六煮法及川乌炮制前后成分的比较本次实验要求1.川乌煮制、蒸制的工艺研究2.煮制、蒸制川乌的时间正交实验设计一、目的要求通过实验了解煮制的目的意义。掌握川乌煮制、蒸制的方法、注意事项。掌握川乌炮制的原理、意义。二、实验器材及药品1、仪器：电炉、煮锅、蒸锅、冲钵、超声波提取器、水浴、紫外可见分光光度计２、试剂：无水乙醇、乙醚、氨试液、三氯甲烷、碱性盐酸羟胺、高氯酸铁、高氯酸三、实验内容（一）实验原理、使用概念：1、传统煮法的目的----”水煮三沸，百毒具消“；2、川乌加热水煮、蒸中，双酯型生物碱被水解、酯化成毒性较低的生物碱，药效保存。乌头胺（乌头

2、原碱）中乌头胺次乌头胺亲水性氨基醇类乌头原碱另外C8-乙酰基也可被取代生成脂碱而毒性降低毒性生物碱乌头碱中乌头碱次乌头碱双酯型二萜类毒性强苯甲酰乌头胺（乌头次碱）苯甲酰中乌头胺苯甲酰次乌头胺苯甲酰单酯型生物碱C8-乙酰基水解C14-苯甲酰基水解毒性降为1/200-500毒性降为1/2000-4000川乌中乌头碱的水解过程乌头碱苯甲酰乌头胺（乌头次碱）乌头胺（乌头原碱）+HAC+苯甲酸次乌头碱在乌头碱的基础上C-3上没有-OH取代，N上连接-CH3中乌头碱在乌头碱的基础上N上连接-CH3极性大小顺序：次乌头碱<乌头碱<中乌头碱Rf(正相板)：次乌头碱>乌头碱>中乌头碱（二）、实

3、验方法１、煮制：取净川乌，用水浸泡至内无干心（约两天），取出，加水煮沸至大个及实心者切开内无白心，口常微有麻舌感时（约4-6h，可蒸6-8h），取出切片（草乌切薄片，川乌切厚片），干燥，筛去碎屑。成品形状：表面黑褐色或黄褐色，中心部色较浅，呈灰色，周边黑褐色。味淡不麻舌或微有麻舌感。2、川乌炮制前后成分的比较：药典法四、实验方法1.川乌样品液的制备：取川乌2克粉末，加无水乙醇10ml,超声提取15分钟，过滤，滤液为草乌样品液。2.制川乌样品液制备：取制川乌2克粉末，加无水乙醇10ml,超声波提取15分钟，过滤，滤液为制川乌样品液。3.乌头碱对照品液制备：精密称取乌头碱对照品，

4、加无水乙醇制成每1ml含1克的溶液，作为对照品溶液。4.川乌煮制药汁的制备：同上色谱方法：精密吸取上述3种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：丙酮：氨水（17：2：1）为展开剂展开10cm,取出晾干。显色剂：稀碘化铋钾。分配色谱（Partition Chromatography）用载体在固相基体上的固定液作固定相，以不同极性溶剂作流动相，依据样品中各组分在固定液上分配性能的差别来实现分离。根据固定相和液体流动相对极性的差别，又可分为正相分配色谱和反相分配色谱。----当固定相的极性大于流动相的极性时，可称为正相分配色谱或简称正相色谱（Normal Phase

5、 Chromatography）；----若固定相的极性小于流动相的极性时，可称为反相分配色谱或简称反相色谱(Reversed Phase Chromatography)。川乌样品液制备：超声提取（必要时与冷浸法做验证试验）注意：药汁中的检识注意事项：川乌大小一般为：长2-7.5cm，直径1.2-2.5cm，生品多棕褐色或灰棕色，质坚实，味辛辣。煮制加水量以淹没药物为宜，煮制透心后，药汁要吸尽。开始用武火，沸腾后改用文火。