cGMP系列—分析方法验证

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1、cGMP系列—分析方法验证（AnalyticalMethodValidation)伍蔚萍2010.10.10主要内容一.法规对分析方法验证的要求二.分析方法验证定义和目的三.分析方法分类四.标准分析方法验证/确认五.分析方法验证类别和验证内容六.常见典型的验证参数/项目七.分析方法验证的程序八.方法再验证九.分析方法验证方案内容十.参考文献一.法规对分析方法验证的要求（一）中国法规【注：以下摘自《2009GMP征求意见稿》】第七章确认和验证第一百四十八条企业的厂房、设施、设备和检验仪器应经过确认和验证，应采用经过验证的生产工艺、操作规程和检验方法进行

2、生产、操作和检验，并保持持续的验证状态。一.法规对分析方法验证的要求（一）中国法规第十章：质量控制与质量保证第二百三十六条：检验2.符合下列情形之一的，应对检验方法进性验证：A.采用新的检验方法；B.检验方法需要变更的；C.采用《中华人民共和国药典》未收载的方法；D.法规规定的其他需要验证的检验方法；3.对不需要进行验证的检验方法，企业应进行方法确认，以确保检验数据准确、可靠。一.法规对分析方法验证的要求（二）欧盟GMP的额外要求12.82应在分析仪器/设备完成确认后，再着手分析方法的验证。12.83对已验证分析方法的任何修改均应有完整的记录，这类记录

3、应包括修改的理由和充分的数据，以证实经修改的方法与规定的方法同样准确、可靠。一.法规对分析方法验证的要求（三）ICH指南关于分析方法验证部分内容见ICHQ2A、Q2B,这次培训主要也是根据ICH这个指南为依据，具体内容见后面章节。(四）其他法规文献《中国药典05版》附录ⅪⅩA药品质量标准分析方法验证指导原则USP<1225>Validationofcompendialmethod二.分析方法验证定义和目的定义：是指确保某分析方法得出的结果可以持续地准确反映所测产品特性的书面证明。目的：是为了证明该分析方法与其预期目的的相适应。（ICH）通俗来说，验证目

4、的是判断采用的分析方法是否科学、合理，是否能有效控制药品的内在质量。三.分析方法分类标准分析方法：指法定分析方法，包括各国现行药典或其他公认的标准参考资料中的方法。非标准分析方法：新建立的分析方法或修改了的标准分析方法都属于非标准分析方法。四.标准分析方法验证/确认标准分析方法一般不需要验证方法的准确性和可靠性，但在实际使用条件下方法的适应性。两个要求：实验室必须满足标准方法规定性能指标；标准分析方法验证的数据必须充分满足实验室测定要求。对标准方法进行评价，以确定需要进行验证的程度。四.标准分析方法验证/确认对标准分析方法验证有三种选择：A.不需要验证

5、：用户的仪器、人员、试剂和环境条件证明可以满足方法规定的分析要求，则只需规定和执行系统适应性试验即可。[注：具体要求可参见USP<1226>Verificationofcompendialprocedures药典分析方法确认]方法无须再验证。B.部分验证：一些临界项目如杂质检查的定量限和检测限；C.完全验证：化合物类型（晶型）、辅料、仪器类型、存放地点和环境条件与药典标准有差异，则需要做全验证。(注：具体要求可参见USP<1225>Validationofcompendialprocedures药典分析方法验证）四.标准分析方法验证/确认USP<122

6、6>VerificationofCompendialProcedures药典分析方法确认目的：提供对药典分析方法确认的信息，这些方法是第一次执行，使用适当的人员、设备、试剂，来生成可接受的结果。而不是为了对已经成功确立的实验室规程/方法进行追溯操作。说明：（1）药典分析方法的使用者无须在初次使用药典方法时对方法进行验证，但方法在实际使用条件下的系统适应性的数据应当以文件形式记录。（2）一些常规的药典测试方法无须确认:如干燥失重、炽灼残渣、酸度、pH测定等。四.标准分析方法验证/确认USP<1226>VerificationofCompendialPro

7、cedures药典分析方法确认说明：（3）本规程不适用于微生物测试方法。（4）如果药典方法确认不成功，并且USP员工的协助也未能解决问题，则可推断此方法或许并不适合在此实验室进行该供试品检测。因此须当按照药典要求重新开发替代方法进行验证。四.标准分析方法验证/确认USP<1226>VerificationofCompendialProcedures药典分析方法确认不同方法类型的确认要求（仅列出部分测试方法）（1）鉴别试验：专属性或许需要做（对IR、UV);专属性须做（HPLC)。（2）纯度测试：有关物质测试：专属性、LOQ精密度须做。（3）含量测试：专

8、属性和精密度须做，准确度或许需要做。五.分析验证的类别和验证内容（一）ICHQ2对验证分析方法