化物原子荧光法测酱油和食盐中的铅

《化物原子荧光法测酱油和食盐中的铅》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、万方数据1302003年第4期氢化物原子荧光法测酱油和食盐中的铅易永姜玉梅章新泉苏亚勤(扛蓖省分析测试研究所南昌330029)摘要：本文利用AFS--230a氢化物原子荧光光谱仪进行了氢化物发生原子荧光测定酱油中铅、食盐的研究。样品采用湿法和干法两种方法进行处理对照．对铁氰化钾一草酸体系最佳分析条件进行了探讨和验证。本方法解决了其他仪器不能解决的酱油中盐份干扰问题。检出限为04ng／m1．回收率为91—99．8％，线性范围0．00—56．O,培／ml，用标准物质进行对照．结果与标准值吻台。该方法操作简便、快速，灵敏度高，精密度和准确度好，线

2、性范围宽，检出限低．有很强的实用价值。关键词：氢化物原子荧光法酱油食盐铅铅(Pb)是一种具有蓄积性的有害元素，在食品卫生监督领域中列为重要的监督项目。食品卫生标准GBl4935—94中规定，铅的允许限量≤O．5IW,／虹。现行国家标准方法GB5009．12火焰原子吸收光谱法和双硫腙比色法的灵敏度均达不到该卫生标准的要求。石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法，灵敏度高，但对酱油及食盐高盐份基体中铅的测定产生严重的背景干扰，对分析结果的准确性带来影响。而氢化物原子荧光法则能克服这些缺点，它灵敏度高，检出限低．基体干扰少，且线性范围宽，在

3、铅(Pb)检测方法中更被重视。本文正是利用氢化物原子荧光法测定酱油及食盐中铅，对测定铅的最佳条件进行了探讨，用标准物质进行对照，测定值均在给定的标准值范围内。此方法具有实用价值。1试验部分1．1主要试剂厦仪器本实验所用试剂除特别注明外均为分析纯，水为二次蒸馏水。混合酸(硝酸十高氯酸按4：1体积比混台)；盐酸溶液(14-1)；草酸(优级纯)溶液(19·L。1)；铁氰化钾溶液(100s·L。)；硼氢化钾溶液(10s·L一，称取109硼氢化钾于已溶有氢氧化钠29的200ral水中，加水稀释至1000ml。临用时配)铅标准储备液(1．00mg·tI

4、ll-。，由国家标准物质中心提供)铅标准使用液(O．20t-g．ml一1，由铅储备液逐级稀释至此浓度)。AFS一230a型双道氢化物原子荧光光谱仪(北京万拓仪器有限公司)；铅空心阴极编码灯(北京有色研究总院)。1．2仪器的主要工作参数(见表1)万方数据2003年12月氢化物原子荧光法测酱油和食盐中的铅13l13试验方法湿法：称取059食盐溶于水中(无需消化)或称取59酱油于100rnl高型烧杯中，加入混合酸10ml，放置过夜。于低温电炉上缓缓加热(控制温度170℃左右)至溶液清亮，如溶液变黑，则补加硝酸，继续加热至冒高氯酸白烟，取下放冷。加

5、少量水，加热溶解盐类转移至25“容量瓶中。依次加入盐酸(1+1)O．5rnl，草酸溶液0．5rnl，摇匀，再加入铁氰化钾1．0ml，用水定溶至刻度。放置30分钟后，用氢化物原子荧光光谱仪进行测定。同时做样品空白。于法：称取109酱油于30ml石英坩埚中，于低温电炉上缓缓蒸干，然后放人马弗炉内，逐渐升温至5500C，灼烧至内容物为灰白色，取出冷却，用少量水润湿，加lml硝酸溶解样品，蒸干，加水溶解盐类，转移至25“容量瓶中。同上依次加入试剂后定容。同时做样品空白。1．4标准曲线分别准确移取铅标准使用液(O．2lzg／ml铅标准使用液)0．0⋯

6、051。0、2．0、3．0、4．0、5．0、7，0、10．0rd于25砒容量瓶中，依次加人盐酸(1+1)0．5ml，草酸溶液0．5ml，摇匀，再加入铁氰化钾溶液l，0ml，用水定容至刻度。放置30分钟，同时配制500ml标准液空白作为空白及载流。2结果与讨论2．1仪器工作条件的选择2．1．1灯电流与负高压的选择本文试验了仪器所用的铅空心阴极灯在灯电流为2㈣rllA范围内，随着灯电流的加大荧光强度也随着增大；同时实验了光电倍增管的负高压在250-"300V的范围内，负高压的变化对荧光强度的影响，发现随着负高压的增大，荧光强度也随着增加。但是灯

7、电流、负高压过大均会影响阴极灯及光电倍增管的寿命，并使仪器噪声增大，影响仪器的稳定性，所以综合考虑到延长灯的使用寿命、仪器的稳定性，并在满足铅的灵敏度前提下，本文选择灯电流70mA，负高压2∞V。2．1．2载气流量的选择试验了氩气流量在300～1000ml／min范围内，对荧光强度的影响。结果表明，载气过低，荧光强度低，随着载气流量的增加，荧光强度增大，继续加大载气流量，荧光强度又随之降低，在600～700ml／min范围内。荧光强度最大且重现性好。本文选择载气流量为600ml／min。2．1．3原子化器高度的选择原子化器的高度(炉高)是影

8、响荧光强度的一个重要参数，本文试验了不同炉高时，荧光强度的变化，当炉高过小时，空白荧光强度较高，检出限差，随着炉高增大，空白降低，灵敏度提高，继续增大炉高，灵敏度降低。选择原子化