化物原子荧光法测定中草药中痕量铅

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1、万方数据第38卷第10期2002年10月理化检验化学分册PTCA(PARTB：CHEMICALANAI。YSIS)V01．38No．10Oct．2002氢化物原子荧光法测定中草药中痕量铅孙汉文(河北大学化学系)锁然‘(河北农业大学食品系，保定071001)摘要：提出了以重铬酸钾为氧化荆、碱·陆铁氰化钾为络合剂，在柠檬酸介质中进行铅的氢化物发生反应。采用断续流动氢化物发生器。对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究，并考察了共存元素的干扰情况。在最佳测试条件下，测得铅的检出限(3口)为0．19／xg-L，相对标准偏差为0．92％。应用于中草药中痕量铅的测定，回收率为95．1％～109．5％

2、，结果满意。美键词：氢化物原子荧光法；铅；中草药中图分类号：0657．321文献标识码：A文章编号：1001—4020(2002)10—050603DETERMINATIoNoFTRACEAMoUNTS0FLEADINCHINESEHERBALMEDICINEBYHG—AFSSUNHa"-weⅡ(DepartmentofChemistry．H曲“University)SUoRan(DepartmentofFoodScience，HebeiAgriculturalUnfuersity，Baoding071001，China)Abstract：Itisreportedthatthehydrid

3、egenerationwasperformedmoresatisfactorilyinallalklinemediumcontainingcitrate，dichromate，ferricyanideandbomhydridBTheoptimumconcentrationsofthecomponentsmen—tionedaboveandalsotheoptimumworkingconditionsoftheatomicfluorescencespectrometerusedinthedetermina—tionweRstudiedthorotl_ghly．Anintermittenthy

4、dridegeneratorwasusedinhyphenationwiththeAFsdetermina-tion,Interferencesofmorethan15eo-e)dstingmetalionsweretestedandfoundtobesuppressedoreliminatedinthepresencecitrateandferrieyanidBThedetectionlimitofthismethndwasfoundtObe0．19tLg·I』_1(3J)anditsRSDfoundwas0．92：％(”一¨)ataconcentrationlevelof20#g·L一

5、1ofPb(11)．Recoveriesobtainedbystandardaddi—tionmethodintheapplicationoftheproposedmethodtotheanalysisofChineseherbalmedicinewereintherangeof95．1％t0109．5％．Keywords：AFs；HydridegenerationtLead；Chineseherbalmedicine在氢化物发生原子光谱分析中，铅的氢化物生成反应只有在氧化剂或络台剂存在下才有较高的产率[1]。K2Cr207由于其高灵敏度o]、高选择性”1而成为铅烷发生中常用的氧化剂。文献

6、E4]比较了近10种氧化剂体系，认为铁氰化钾为氧化剂的测定体系灵敏度晟高，并提出铁氰化钾在将铅氧化为高价的同时与其形成了较稳定的配合物，从而使高价铅停留时间长，转化为PbHt的机率增加，提高了测定铅的灵敏度。而单纯使用强氧化剂(如KzCrzq)虽然能将铅氧化为高价，但不能将其保护．高价铅寿命短，PbH。转化率低。文献[5]认为铁氰化钾酸性分析溶液的稳定性较差，提出在铁氰化钾碱性体系中进行铅的氢化物反应。本文在前人工作的基础上，提出了以重铬酸钾为氧化剂、碱性铁氰化钾为络合剂、柠檬酸为酸介质的测定体系，采用断续流动氢化物发生原子荧光法，对测定铅的条件进行了系统研究，提出了氧化剂和络合剂对铅烷生

7、成的作用机理。本法用于中草药中痕量铅的测定，结果满意。收_日期：2000_12-11。。I试验部分作者筒介：孙汉文(1945一)，男·河jE魏县人·教授，博士生导师·1．1主要仪器与试剂主要从事原子光谱痕量分析研究工作。AF,警230型双道无色散原子荧光仪(北京海光·联系人-506·万方数据孙汉文等：氢化物原子荧光法测定中草药中痕量铅仪器公司)铅储备液：Img·ml，由硝酸铅配制，使用时逐级稀释。159·L“KBH415