固体进样-原子捕集-原子荧光法测定镉和铅

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1、万方数据分类号UDC密级学位论文固体进样．原子捕集一原子荧光法测定镉和铝作者姓名：指导教师：申请学位级别：学科专业名称：论文提交日期：学位授予日期：评阅人：陈慧霞陈旭伟教授理学院硕士学科类别：理学分析化学2014年6月论文答辩日期：2014年6月2014年7月答辩委员会主席：王建华教授杨梅教授、陈明丽副教授东北大学2014年6月万方数据AThesisinAnalyticalChemistryDeterminationofCadmiumandLeadbyAtomFluorescenceSpectrometryCombinedwithSolid

2、SamplingandAtomTrappingTechniquesByChenHuixiaSupervisor：ProfessorChenXuweiNortheasternUniversityJune2014万方数据独创性声明本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢=也思。学位论文作者签名：泳穗镘日期：矽他6．bo学位论文版权使用授

3、权书本学位论文作者和指导老师完全了解东北大学有关保留、使用学位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后：半年口一年口一年半口两年日学位论文作者签名：陈慧i葭签字日期：列4c7／导师签名：签字日期：肾∽唧汐修7。／万方数据东北大学硕士学位论文摘要固体进样。原子捕集．原子荧光法测定镉和铅摘要镉和铅是慢性累积型重金属元素，摄入过量的镉和铅对人类健康有害。常用的检测方法需要繁琐

4、的预处理过程，不利于固体样品中镉和铅元素的简便、快速、准确分析。直接固体进样技术克服了上述难题，在环境、食品、地质与临床等样品分析中具有重要应用价值。论文第一章主要介绍了固体进样技术在定量分析中的应用和可用于原子捕集的相关材料。论文第二章以多孔石墨管为蒸发材料、钨丝为捕集材料，建立了一种简便、快速、准确、灵敏测定镉含量原子荧光分析方法。样品在灰化炉中灰化，自动进样器将灰化后的样品导入多孔石墨管电热蒸发器中在At／H2混合气中蒸出镉，经钨丝特异性捕获镉以消除基体干扰，钨丝再次加热解析释放出镉经原子荧光光谱仪检测。在最佳实验条件下，该方法的检出

5、限为0．5pg，精密度为3．5％(n=7)。将建立的方法用于标准参考物质检测分析，结果与标示值相符。论文第三章以多孔石墨管为蒸发材料、碳材料为捕集材料，原子荧光光谱仪检测镉信号，建立了一种简便、快速测定铅含量的方法。样品在灰化炉中灰化，将灰化后的样品手动导入多孔石墨管电热蒸发器中在Ar／H2混合气中蒸出铅，碳材料物理捕获铅，捕集器再次加热解析释放出铅经原子荧光光谱仪检测。在最佳实验条件下，该方法的检出限为630Pg，相对标准偏差为8．0％(n=7)，为验证该方法的准确性，测定大米、土壤等多种标准参考物质，测得值与标示值一致。论文第四章以石英

6、管作为蒸发和捕集材料，原子荧光光谱仪检测铅信号，建立了一种简便、快速、准确、灵敏测定铅含量的方法。样品在灰化炉中灰化，将灰化后的样品手动导入石英管蒸发器中在Ar／H2混合气中蒸出铅，经加热石英管捕获铅，捕集管再次加热解析释放捕获的铅，与原子荧光光谱仪联用，检测铅信号。在最佳实验条件下，该方法的检出限为49Pg，精密度为6．6％(n=7)，为验证该方法的准确性，测定大米、小麦、土壤等多种标准参考物质，测得值与标示值一致。关键词：固体进样；原子捕获；原子荧光；镉；铅．II—万方数据东北大学硕士学位论文AbstractDeterminationo

7、fCadmiumandLeadbyAtomFluorescenceSpectrometryCombinedwithSolidSamplingandAtomTrappingTechniquesAbstractCadmium(Cd)andlead(Pb)areheavymetalsthatcouldcumulateinbiomassslowly．Theover-uptakeofCdandPbareharmfultohumanhealth．Complicatedpretreatmentprocessesareusuallyneededinconv

8、entionaldeterminationofCdandPbinsolidsamples，whicharenotfavorableforthepracticalapplicati