tcaia sh004-2015 稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法

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1、T/CAIA中国分析测试协会标准T/CAIA/SH004-2015稻米镉的测定固体进样电热蒸发原子荧光光谱法Rice-Determinationofcadmium-Solidsamplingelectrothermalvaporizationatomicfluorescencespectrometry2015-07-01发布2015-10-01实施中国分析测试协会发布T/CAIA/SH004-2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国分析测试协会标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：北京吉天仪器有限公司中

2、国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所本标准验证单位：农业部蔬菜品质监督检验测试中心(北京)国家地质实验测试中心北京大学环境工程实验室中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京市食品安全监控和风险评估中心本标准主要起草人：冯礼刘霁欣毛雪飞高苹郭威陈倩高峰何涛1T/CAIA/SH004-2015稻米镉的测定固体进样电热蒸发原子荧光光谱法1范围本标准规定了采用固体进样电热蒸发原子荧光光谱法测定稻米中镉的方法。本标准适用于稻米（含糙米、精米和米粉）中镉含量的测定。本方法规定的镉的检出限为0.0005mg

3、/kg，定量限为0.002mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1电热蒸发器electrothermalvaporizationdevice可实现固(液)体样品气化和待测元素原子化的电加热装置3.2进样舟sampleboat用于装载固(液)体样品的舟形结构载体3.3在线

4、灰化装置on-lineashingdevice用于对样品进行干燥、灰化处理的在线装置4原理稻米样品干燥、灰化后，送入电热蒸发器加热，蒸发出原子态镉，在镉空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，强度与样品中镉的质量成正比。由校准曲线上查得相应2T/CAIA/SH004-2015的镉质量，计算样品中镉含量.在上述原理基础上，附录A主要是介绍一种在线原子捕获技术，与固体进样电热蒸发原子荧光联用，可大幅降低基体干扰。5试剂与材料5.1已知镉含量的稻米标准物质。5.2镉标准储备液（10mg/L）。5.3实验用水，满足GB/T6682二级水要求。5.4

5、镉标准溶液(0.10mg/L)。取1.00mL镉标准储备液(5.2)于100mL容量瓶中，用实验用水(5.3)定容，现用现配。5.5载气，氩气和氢气混合气（含体积分数10%氢气）。6仪器设备6.1固体进样电热蒸发原子荧光光谱仪。6.2标准筛：φ250μm。6.3分析天平：感量为0.1mg。6.4干燥器。6.5粉碎机。6.6多孔碳进样舟。7取样与制样7.1扦样与分样按照GB5491进行。7.2试样的制备将稻米样品粉碎，全部过筛，混匀待测。8测定8.1校准曲线的制定称取至少5个3mg＜M≤20mg已知镉含量的稻米标准物质（镉质量梯度为0.1n

6、g～10ng），置入进样舟中，逐一测定，以荧光响应面积与镉质量绘制校准曲线。校准曲线的相关系数（r）应不小于0.995。3T/CAIA/SH004-20158.2样品测定8.2.1仪器参数条件固体进样装置参考条件，见表1。表1固体进样装置参考条件方法程序名时间/s温度/℃称干燥20~50120-150灰化40~60450-550蒸发15~30900-1800冷却10室温清除2~41100-2000冷却5室温原子荧光光谱仪参考条件，见表2。表2原子荧光光谱仪参考条件项目名称参考值Cd空芯阴极灯波长228.8/nm灯电流/mA10~80光电倍

7、增管负高压/V-360~-200-1载气流量/mL·min10008.2.2测定称取3mg~20mg样品，置于样品舟中。按照8.2.1中表1和表2的仪器参数参考条件，测定镉的荧光响应面积，从校准曲线上查得镉的质量。8.2.3质量控制与准确度在需要时，选择合适的已知镉(Cd)含量的稻米标准物质验证仪器准确度、稳定性。9结果计算按下式计算样品中镉含量X，以mg/kg表示：mXM1000m1－由荧光强度在校准曲线上查得的镉质量，ngM：稻米称样质量,mg10精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。4T

8、/CAIA/SH004-2015附录A(资料性附录)镉原子阱捕获装置的使用原子阱捕获器是一种可捕获待测原子的装置，如金丝汞齐。在固体进样电热蒸发原子荧光光谱仪中使用镉原子阱捕获装置，可以大幅降