自发单层分散理论用于固体进样电热蒸发测定镉的研究

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1、分类号:O65单位代码:10183研究生学号:2015332077密级:公开自发单层分散理论用于吉林大学固体进样硕士学位论文电热蒸(学术学位)发测定镉自发单层分散理论用于固体进样电热蒸发测定镉的研究的研究SpontaneousMonolayerDispersionTheoryforDeterminationof王CadmiumbySolidSamplingElectrothermalVaporization博吉作者姓名:王博林大专业:分析化学学研究方向:食品与环境安全分析指导教师:丁兰教授培养单位:吉林大学化学学院201

2、8年5月自发单层分散理论用于固体进样电热蒸发测定镉的研究SpontaneousMonolayerDispersionTheoryforDeterminationofCadmiumbySolidSamplingElectrothermalVaporization作者姓名:王博专业名称:分析化学指导教师:丁兰教授学位类别:理学硕士答辩日期:年月日未经本论文作者的书面授权,依法收存和保管本论文书面版本、电子版本的任何单位和个人,均不得对本论文的全部或部分内容进行任何形式的复制、修改、发行、出租、改编等有碍作者著作权的商业性使用

3、(但纯学术性使用不在此限)。否则,应承担侵权的法律责任。吉林大学硕士学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交学位论文,是本人在指导教师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名:日期:年月日《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》投稿声明研究生院:本人同意《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》出版章程的内容,愿意将本人的学位论

4、文委托研究生院向中国学术期刊(光盘版)电子杂志社的《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》投稿,希望《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》给予出版,并同意在《中国博硕士学位论文评价数据库》和CNKI系列数据库中使用,同意按章程规定享受相关权益。论文级别:■硕士□博士学科专业:分析化学论文题目:自发单层分散理论用于固体进样电热蒸发测定镉的研究作者签名:指导教师签名:年月日作者联系地址(邮编):吉林省长春市前进大街2699号130012作者联系电话:中文摘要自发单层分散理论用于固体进样电热蒸发测定镉的研究摘要作者:王博指导教师:丁

5、兰教授专业:分析化学镉(Cd),是公认的对人体健康造成严重危害的有害重金属元素,也是当前食品和环境安全中备受关注的重金属元素。目前,对于Cd的检测主要采用液体进样方式,结合光谱分析的方法。液体进样方式需要进行复杂而耗时的样品前处理,多采用微波消解或湿法消解等,目的是去除样品有机物等基体对检测过程的干扰。不过这一进样方式难以实现固体样品中重金属元素的快速检测。而采用固体进样技术,则无需消解,具有简单环保、高效等特点,可实现样品快速检测。然而,基体干扰问题限制了固体进样技术的快速发展。本论文在前期研究基础上,将广泛用于催化剂

6、领域的自发单层分散理论用于固体进样-电热蒸发-原子荧光光谱法(SS-EVT-AFS)测Cd的研究中,建立了自发单层分散理论用于SS-ETV-AFS测定Cd的方法,实现了消除大米基体对检测的干扰及对于Cd高浓度样品的固体稀释。本论文主要取得以下研究进展:1.确定了自发单层分散理论用于固体进样原子荧光法测定Cd的方法,并进行初步机理研究。对Cd标准溶液与分散载体进行预处理,通过高温条件使Cd在分散载体表面均匀分散,结合SS-ETV-AFS法对Cd进行测定。研究了载气流速、分散热力学(灰化温度)、分散动力学(灰化时间)、蒸发功

7、率等实验条件对该方法检测Cd的影响,对部分常见无机元素进行干扰因素排查并通过二次离子质谱(SIMS)测试证明了Cd在分散载体Al2O3表面自发单层分散现象的存在,验证了Cd可通过本研究初步拟定的方法实现在载体表面自发分散并用于检测的可行性。2.建立了自发单层分散理论用于固体进样原子荧光法测定大米中Cd的方法。I中文摘要将自发单层理论与SS-ETV-AFS法相结合,实现了大米中Cd的检测分析。实验中对实验条件进行优化,优化后的实验条件为:载气流速,600mL/min;热力学条件(灰化温度),700℃;动力学条件(灰化时间)

8、,40min;蒸发功率,120W。方法的检出限为0.3pg,回收率在88%~110.3%范围内(n=3),多次测定样品RSD为2.9%,稳定性良好。该方法实现了基体置换,采用溶液配标,消除了大米中复杂的基体干扰对Cd元素检测的影响,可应用于大米样品中Cd的检测,测试结果令人满意。3.建立了自发单层分散理论用于固体进样

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