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1、2016,35(5):1016-1020农业环境科学学报2016年5月JournalofAgro-EnvironmentScience郑波,刘潇威,穆莉,等.固体直接进样-原子荧光法测定土壤中的镉[J].农业环境科学学报,2016,35(5):1016-1020.ZHENGBo,LIUXiao-wei,MULi,etal.Determinationofcadmiuminsoilbyusingdirectsolidsampling-atomicfluorescencespectrometrymethod[J].JournalofAgro-EnvironmentScience,2016
2、,35(5):1016-1020.固体直接进样原子荧光法测定土壤中的镉11*1112郑波,刘潇威,穆莉,徐亚萍,戴礼洪,冯礼(1.农业部环境保护科研监测所,环境质量监督检验测试中心,天津300191;2.北京吉天仪器有限公司,北京100015)摘要:采用固体进样原子荧光镉分析仪测定土壤中的镉无需进行样品的消解前处理,避免了元素损失,提高了检测效率。研究表明,采用Pauwels公式和相对均匀度因子(HE)估算实际样品的最小取样量在3mg前提下,研磨粒径小于0.3mm(60目)即可满足仪器微量进样要求;采用归一化方法得出干燥灰化功率为50W、30s,70W、40s,仪器的Ar-H-1(
3、29∶1,V/V)载气流量为800mL·min时,仪器检出限为0.016ng、方法检出限为0.0053mg·kg-1,试验验证相对标准偏差小于10%,分析时间小于3min,且与ICP-MS法测定结果无显著性差异(P跃0.05)。该仪器检测方法操作简便、耗时短,适用于田间土壤中Cd的分析测定。关键词:直接进样;原子荧光光谱;土壤;镉;电热蒸发中图分类号:X833文献标志码:A文章编号:1672-2043(2016)05-1016-05doi:10.11654/jaes.2016.05.028Determinationofcadmiuminsoilbyusingdirectsolids
4、ampling-atomicfluorescencespectrometrymethodZHENGBo1,LIUXiao-wei1*,MULi1,XUYa-ping1,DAILi-hong1,FENGLi2(1.Agro-EnvironmentalProtectionInstituteMinistryofAgriculture,QualitySupervisionandTestingCenter,MOA,Tianjin300191,China;2.BeijingTitanInstrumentsCompanyLimited,Beijing100015,China)Abstract:T
5、hecurrentmethodsfordeterminingsoilcadmium(Cd)requirecomplicatedpretreatments.Herewedevelopedamethodtodeter-minesoilCdbyusingsolidsample-atomicfluorescencespectrometry.Themethodavoidedelementlossandimprovedtheanalysisefficien-cy.EstimatesbythePauwelsformulaandHomogeneity(HE)showedthatminimumof3
6、mgsamplewithparticlesizelessthan0.3mm(60mesh)metthetracesamplingrequirementsoftheinstrument.Thepowerandtimeofsampledryingwere50Wand30s,andthoseforsam-pleashing70Wand40s,respectively.TheAr-H9∶1,V/V)flowratewascontrolledat800mL·min-1.Theinstrumentdetectionlimitand(2methoddetectionlimitwere0.016n
7、gand0.0053mg·kg-1,respectively,withtherelativestandarddeviationslessthan10%.Theanalysistimewaslessthan3min.Theresultsobtainedbythepresentmethodwasnotsignificantlydifferent(P跃0.05)fromthoseofICP-MS.Incon-clusion,thepresentmethodisquick,s