原子荧光法测定土壤中汞方法改进-论文.pdf

《原子荧光法测定土壤中汞方法改进-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、环境科学导刊http：／／hjkxdk．yies．org．cn2014，33(增刊)CN53—1205／XISSN1673-9655原子荧光法测定土壤中汞方法改进林华，陈志明。莫招育，陶胜康(广西壮族自治区环境保护科学研究院，广西南宁530022)摘要：采用(1+1)硝酸进行消解、原子荧光法测定土壤中汞，对ESS一2和ESS一3两个标准土壤样品进行测定，测定结果的相对标准偏差为0．3％～0．4％，加标回收率在85％～95％，同时空白样品测定的结果较低，表明该法满足实验要求。关键词：土壤；汞；测定；

2、原子荧光法；消解；硝酸；改进中图分类号：X83文献标识码：A文章编号：1673—9655(2014)增刊一0073—02汞是常温下呈液态的金属，由于其特殊的理化硼氢化钾(KBH)：优级纯。性质，被广泛应用于多种产品和工艺生产中。汞的重铬酸钾(K：CrO)：优级纯。使用与排放不当均可造成严重的环境污染，尤其是(1+1)硝酸溶液：取1份硝酸与1份超纯水在土壤中累积富集后，可能会通过食物链影响食品混合，新鲜配置。安全和人体健康，因此汞作为土壤重要的污染指标还原剂(2％硼氢化钾+0．5％氢氧化钾溶已成为重

3、要的监测项目之一。测定土壤中汞含量的液)：称取0．5g氢氧化钾放人烧杯中，用少量超纯方法主要有原子荧光法¨]、冷原子吸收分光光度水溶解，称取2．0g硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中，法]、冷原子荧光法、测汞仪法、双硫腙比色法、用超纯水稀释至100ml，此溶液现用现配。电感耦合等离子体法-3等，其中前两种国家标准载液(5％硝酸溶液)：量取50ml硝酸，缓慢分析方法应用比较广泛。原子荧光法(GBT倒入放有少量超纯水的1000ml容量瓶中，用超纯22105．1—2008)是采取(1+1)王水进行消解的水定容至

4、刻度，摇匀。前处理方法，由于用(1+1)王水进行消解空白保存液：称取0．5g重铬酸钾，用少量水溶解，试验较大，对于浓度比较低的样品引起的试验误差加入50ml硝酸，用超纯水稀释至1000ml，摇匀。比较大。本研究在此方法上进行改进，采用(1+汞标准溶液(1001a,g／L)：(GBW(E)080124，证1)硝酸进行消解，对样品的测定得到较好的书编号12031)，环境保护部标准样品研究所，汞的浓效果。度为100mg／L。用保存液稀释配置成浓度为20／L1材料与方法的汞标准溶液，现用现配。1．1试验材

5、料标准土样：(GSBZ50012—88、GSBZ50013—1．1．1仪器88)，ESS一2、ESS一3，环境保护部标准样品研究AFS一830型双道原子荧光广度计；恒温水所，ESS一2汞的保证值为(0．019±0．003)g／g，浴锅。ESS一3汞的保证值为(0．112±0．012)g／g。1．1．2试剂质控标准液：(GSBZ50016—90，证书编号实验所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，202030)，环境保护部标准样品研究所，汞的浓度实验用水为超纯水。为(6．14±0．42)L。用载液稀释配

6、置至250ml硝酸(NHO3)：P=1．42g／ml，优级纯。容量瓶中。氢氧化钾(KOH)：优级纯。1．1．3仪器工作条件光电倍增管负高压280V，加热温度200~C，空心阴极灯A道灯电流50mA，B道灯电流为0，收稿日期：2014—03—16作者简介：林华(1980一)，女，广西玉林市人，研究生，工炉高8mm，氩载气流量400ml／min，屏蔽气流量程师，主要从事环境监测、环境保护、环境管理等工作。1000ml／min，延迟时间1s，读数时间10s，重复测一73—环境科学导刊http：／／hjk

7、xdk．yies．org．cn第33卷增刊2014年6月量次数3次。动下，测定标准系列、质控样以及样品系列。1．2实验方法1．2．4质量控制1．2．1试样制备每个土壤样品做3个平行样，以计算其平均值称取土壤样品0．5g(精确到0．0001g)于25及标准偏差；做3个空白试验，扣除背景干扰；做ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10ml3组平行质控样品的分析，验证仪器的状态和曲线(1+1)硝酸溶液，加塞后摇匀，于沸水浴中消解的准确情况；做样品加标回收试验，验证消解状态3h，取出冷却，立即加入10

8、ml保存液，用超纯水和仪器状态。稀释至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。同时做2结果与分析空白试验，采取相同的试剂和步骤，制备全程序空从表1质控样品测定结果可以看出，测定结果白溶液。每批样品至少制备3个以上空白溶液。在标准值范围内，相对偏差比较小，验证了仪器条1．2．2校准曲线及质控标准液件、曲线的准确性和可靠性。从表2标准土样样品分别吸取0．00、0．50、1．00、2．00、3．00、测定结果可以看出，ESS一2和ESS一3两个标准样5．o0、1O．o0ml汞标准溶液置于7个50