方法验证报告土壤汞的测定---原子荧光.doc

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1、方法验证报告检测项目：土壤汞的测定检测分析方法：原子荧光法年月检测科室：实验室实验人：审核人：签发人：土壤汞的测定原子荧光法一、方法来源《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ680-2013二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器2.1.1原子荧光光谱仪：北京谱析PF322.1.2元素灯（汞）。2.1.3微波消解仪。2.1.4具塞比塞管：50ml。2.1.5分析天平：精度为0.0001g。2.1.60.149mm孔径筛。2.1.7实验室常用器皿：符

2、合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。2.2试剂实验用水均为二次蒸馏水。2.2.1汞标准储备液1000mg/L。2.2.2汞标准使用液10μg/L（汞标准储备液逐级稀释）。2.2.3硝酸（HNO3）：优级纯。2.2.4盐酸（HCl）：优级纯。2.2.5硫酸（H2SO4）：优级纯。2.2.6氢氧化钾（KOH）：分析纯。2.2.7硼氢化钾（KBH4）：分析纯。2.2.85%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml盐酸于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。2.2.91.0%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH4）：称取2

3、g氢氧化钾，溶解于50ml水中，称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml容量瓶内。2.3样品2.3.1样品的采集按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。2.3.2样品的制备按照HJ/T166和GB17378.3的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。2.4试样的制备称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g（精确至0.0001g），用少许水湿润样品，加入6ml盐酸，再慢慢加入2

4、ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。于微波消解仪中消解。程序结束后取出冷却。把玻璃小漏斗置于50ml容量瓶口，用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容混匀。2.5步骤2.5.1仪器工作条件光电倍增管负高压：280V；A道灯电流：40mA；辅阴极：40mA；载气流量：300ml/min；屏蔽气流量：600ml/min；原子化器高度：10mm；测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积：1.0ml；载流液体积：2.6ml；读数时间：30s；延迟时间：4.0s；重复次数：2

5、次；A道分析液单位：ug/L。2.5.2标准曲线的绘制①取一个100ml容量瓶，加入10ml汞中间标准溶液，5ml盐酸，然后用水稀释至刻度，摇匀。②设置好仪器工作条件，点火预热0.5h。③以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸溶液作载流液，按照仪器自动稀释绘制标准曲线。表1汞标准系列序号123456汞浓度（ug/L）0.000.100.200.400.801.002.5.3样品测定取试液（2.4）10ml于100ml容量瓶中，加入5ml盐酸，混匀。室温放置30min，用水定容至标线，混匀，按与绘制标准曲线相同条

6、件以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸作载流液，按照标准曲线法定量，进行样品测定。用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。2.6计算2.6.1土壤样品的结果计算w汞（mg/kg）=ρ—从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/Lρ0—空白溶液测定汞元素浓度，ug/LV0—样品消解后定容体积，mlV1—分取试液的体积，mlV2—分取后测定试液的定容体积m—试样质量，gwdm—样品的干物质含量，%。2.6.2沉积物样品的结果计算w汞（mg/

7、kg）=ρ—从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/Lρ0—空白溶液测定汞元素浓度，ug/LV0—样品消解后定容体积，mlV1—分取试液的体积，mlV2—分取后测定试液的定容体积m—试样质量，gf—样品的含水率，%。2.6.3结果表示当测定结果小于1mg/kg时，小数点后数字最多保留至三位；当测定结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。2.7验证2.7.1校准曲线表2校准曲线序号123456汞浓度（μg/L）0.000.501.002.004.005.00荧光强度0.0028.3359.64124.26

8、261.41325.48回归方程Y=aX+ba=65.84b=-3.9815r2=0.9996图1汞校准曲线由表2和图1可以看出：得到的曲线r值大于0.999，说明其线性良好。2.7.2精密度和准确度采用标样浓度为0.052±0.006mg/kg的标准样品(编号GSS-13)，重复六次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标准偏差，统计结果如下表：表3汞系列溶液浓度及