中药制剂的检查1

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1、第三章中药制剂的检查制剂通则检查一般杂质检查特殊杂质检查微生物限度检查§1中药制剂杂质检查杂质：指能危害人体健康或影响药物质量的物质。杂质的分类一般杂质（如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐）特殊杂质杂质来源中药材原料中带入生产制备过程中引入贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变§1中药制剂杂质检查杂质的限量检查杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量，通常用%或ppm来表示。杂质限量检查及计算方法取一定量与被检杂质相同的纯物质或其它对照品配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结果，从而确定杂质限量是否超过规定。注射用双

2、黄连（冻干）中砷盐限量检查取本品0.4g，加2%硝酸镁乙醇溶液3ml，点燃，燃尽后，先用小火炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水21ml使溶解，依法检查（中国药典2000版附录ⅨF）。如果标准砷溶液（1µgAs/ml）取用量为2ml，杂质限量的计算如下：§1中药制剂杂质检查杂质的限量检查不用标准溶液，直接在供试品溶液中加入试剂进行检查。肉桂油中重金属检查取肉桂油10ml，加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色。§2一般杂质检查方法重金属检查法重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂

3、质。重金属检查法基本原理CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2S↑Pb2++H2S→PbS↓+2H+pH3.5§2一般杂质检查方法重金属检查法检查方法方法适用范围检查方法第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查。甲管：标准铅溶液（1µg/ml）+醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml+水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml；乙管：供试品溶液25ml；甲管硫代乙酰胺试液各2ml→摇匀→放置2分钟→同置白纸上,自上向下透视→乙管中显出的颜色不得比甲管更深。乙管第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重

4、金属限量检查。取炽灼残渣项下遗留的残渣→加硝酸0.5ml→蒸干至氧化氮蒸气除尽→放冷→加盐酸2ml→置水浴上蒸干→加水15ml→滴加氨试液至对酚酞指示液显中性→加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml→微热溶解→移置纳氏比色管中→加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂→置瓷皿中蒸干→加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml→水15ml→微热溶解→移置纳氏比色管中→加标准铅溶液一定量→用水稀释成25ml；以上两管溶液，照上述第一法检查。§2一般杂质检查方法重金属检查法检查方法方法适用范围检查方法第三法适用于检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。

5、甲管：标准铅溶液适量+氢氧化钠试液5ml+水20ml+硫化钠试液5滴，摇匀；乙管：供试品适量+加氢氧化钠试液5ml+水20ml溶解→置纳氏比色管中+加硫化钠试液5滴，摇匀；两管比较，乙管颜色不得比甲管深。第四法适用于有色溶液或重金属限量低的品种。用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑后与一定量标准铅溶液获得的色斑进行比较检查。§2一般杂质检查方法重金属检查法注意事项方法灵敏度适用于含铅量在10µg-30µg之间。标准铅液的用量以20µg（相当于标准铅溶液2ml）为宜。反应条件硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是3.5，硫代乙酰胺试液加入量以2ml时呈色最

6、深，最佳显色时间为2分钟。有色供试液的处理供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带色，可用稀焦糖液或加常用的指示剂调整标准溶液，使两者颜色一致。其他离子的干扰Fe3+---加抗坏血酸。当使用盐酸超过1.0ml、氨试液超过2ml，以及用硫酸或硝酸进行有机破坏，或加入其他试剂进行处理者，对照溶液应取同样量试液蒸干后，依法检查。铁盐供试品，可利用Fe3+在比重为1.103-1.105的盐酸（盐酸9ml与蒸馏水6ml的混合液）中成为HFeC162-，可用乙醚提取而除去，再将酸性溶液加氨试液使呈碱性后，用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂，再加硫化钠试液测定。§2一般杂质检查方法重金属检查

7、法注意事项前处理需将药品灼烧破坏，使有机物分子中的重金属游离。灼烧时炽灼温度必须控制在500～600℃。其他标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制硫化钠试液应采用分析纯的硫化钠配制，贮存在棕色瓶中可保存1～2个月。含有Pb2+的中性或弱酸性溶液，如需过滤，可加入对酚酞呈微碱性的饱和醋酸铵溶液，温热后用直径较小的定量滤纸滤过，或者选用玻砂漏斗过滤。如供试品本身能生成不溶性硫化物时，影响重金属的检查，可加入适当的掩蔽剂。§2一般杂质检查方法砷盐检查：药品中微量砷（以As计算）的限量检查古蔡氏法基本原理①AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2+

8、+3H2O