中药制剂检查ppt课件

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1、第三章中药制剂检查[目的要求]掌握中药制剂检查的内容掌握重金属检查法，砷盐检查法，干燥失重测定法，水分测定法，灰分、酸不溶灰分检查，中药制剂的特殊杂质检查熟悉制剂通则检查熟悉杂质及其来源，杂质限量的控制，氯化物检查法，铁盐检查法中药制剂检查检查内容制剂通则检查：各种剂型的检查杂质检查：重金属、砷盐等安全性检查：热原检查等有效性检查：针对特殊制剂，坎离砂的热效应第一节制剂通则检查一、概念和意义根据不同剂型的不同存在形式、不同给药途径、不同使用方法、不同释药方式等特点，为保证药物安全、有效及稳定，对制剂

2、进行的理化检查或微生物学检查。二、常见剂型的制剂通则检查一、杂质及其来源1、杂质：能危害人体健康或影响药物质量的物质2、评价制剂:中药制剂本身的效力及其有无副作用含杂质的程度及杂质对人体所发生的影响3、分类：一般杂质和特殊杂质第二节中药制剂中的杂质检查4、来源：中药材原料中带入在生产制备过程中引入贮存受外界条件的影响使理化性质改变而产生一、杂质及其来源二、杂质的限量检查1、药典中检查杂质：供试液加试剂，观察有无正反应如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢饱和

3、，水层与油层均不应变色2、药典未规定检查的杂质，一般不需要检查特殊情况如检验某成药时发现外观性状不正常，检验时反应不正常，应根据需要对问题进一步追踪检查三、杂质限量计算对照法：重金属、砷盐的检查；灵敏度法；直接测定法第三节一般杂质的检查方法重金属检查法砷盐检查法铁盐检查法氯化物检查法一、重金属Heavymetals检查法1、重金属定义2、常见离子弱酸性条件下(pH3～3.5)与硫代乙酰胺：碱性溶液中与硫化钠：Ag+、As3+、As5+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Co2+、Hg2+、Ni2+、P

4、b2+、Sb2+、Sn2+、Sn4+Bi2+、Cd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Hg2+、Ni2+、Pb2+、Zn2+代表（一）基本原理弱酸条件：CH3CSNH2（硫代乙酰胺）+H2O→CH3CONH2+H2S↑Pb2++H2S→PbS↓(黑色)+2H+碱性条件（溶于碱不溶于稀酸的药物）：Pb2++S2-（硫化钠）→PbS↓(黑色)（二）方法2010版药典载三种：酸性溶液法、中药检查法、碱性溶液法过滤法（之前药典）酸性溶液法（第一法）：适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查

5、甲管乙管+标准铅溶液+醋酸盐缓冲液2ml+水or规定的溶剂25ml25ml+供试品溶液+硫代乙酰胺2ml，摇匀，放置2min，置白纸上，自上向下透视，乙管浅于甲管纳氏比色管中药检查法（第二法）甲管硫酸0.5～1.0ml供试品+蒸干氧化氮蒸气除尽炭化放冷低温加热至硫酸除尽+硝酸0.5ml放冷++盐酸2ml水浴蒸干水15ml+氨试液至对酚肽指示液显中性+醋酸盐缓冲液2ml微热溶解25ml配制供试液的试剂磁皿蒸干醋酸盐缓冲液2ml+15ml水微热溶解25ml乙管适用范围：供试品需灼烧破坏，取灼烧残渣项下遗

6、留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查碱性溶液法（第三法）标准铅溶液25ml25ml++供试品溶液+氢氧化钠5ml及水20ml+5d硫化钠试液氢氧化钠5ml及水20ml+5d硫化钠试液+适用：检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属甲管乙管微孔滤膜过滤法（第四法）适用于含2～5μg重金属检查标准铅斑的制备：精取标准铅溶液稀释成10ml，加醋酸铅缓冲液(PH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml，用50ml注射器转移至滤器中进行压滤(滤速约为1ml/min)，取下

7、滤膜，放在滤纸上干燥即得检查法：取照各药品项下规定方法制成的供试液10ml，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml”起，依法操作；将生成的斑点与标准铅斑比较，不得更深（三）注意事项1、方法灵敏度：最佳目视比较范围10～30μgPb/35ml，Pb2+为20μg(即相当于标准铅溶液2ml)时，最适于目视法观察，<1Oμg，太浅，>30μg,太深2、反应条件弱酸条件，严格控制溶液的酸碱度pH3.5因为pH在3.0～3.5时，硫化物沉淀比较完全，酸度太大或者太小都使颜色显色浅，结果不正

8、确。反应时间：2min3、加试液前带色，可用稀焦糖液，调整标准溶液稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖适量，置瓷蒸发皿或瓷坩锅中，加热炒成棕黄色糊状，用水溶解后，贮于滴瓶中备用可加其他对测定无干扰的试液，指示剂调色4、其它干扰离子（1）高铁盐——抗坏血酸或盐酸羟胺，还原为亚铁离子（2）为消除盐酸和其它试剂夹杂重金属，对照溶液应取同样量试药在坩锅或瓷皿中蒸干后，依法检查。（3）铁盐——氰化钾掩蔽5、中药材及中药制剂的重金属，一般都需要先行炽灼破坏,不应超过600℃，以免重金属损失