中药制剂分析第三章、中药制剂的检查

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1、第三章中药制剂的检查内蒙古医学院药物分析教研室教学基本要求掌握药物纯度的概念、药物中杂质的来源及分类杂质、检查的意义与计算方法掌握一般杂质（包括重金属、砷盐、铁盐、硫酸盐、干燥失重测定法、灰分和酸溶性灰分等）和特殊杂质的检查的原理、注意事项、方法熟悉黄曲霉菌和农药的检查方法一、杂质及其来源能危害人体健康或影响药物质量的物质中药制剂评价：首先是效力及其副作用；其次是所含杂质的程度及其影响。第一节杂质检查杂质的分类：一般杂质，检查方法均在药典附录中加以规定。特殊杂质，在药典中列入个别制剂的检查项下。杂质来源：一是由中药材原料中带入；

2、二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中，制剂的理化性质改变而产生。二、杂质限量检查药典中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查(LimitTest)，杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量。三、杂质限量的计算方法(一)重金属检查法重金属是指在一定条件下的溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用，生成不溶性硫化物的金属杂质。第二节一般杂质的检查方法（一）基本原理酸性条件下硫化钠与重金属离子作用生成不溶性的硫化物碱性条件下（二）检查方法第一法硫代乙酰胺法第二法炽灼残渣法第三法硫化钠法第四法微孔滤膜过滤法第一法硫代乙酰胺法适用于不经有机破坏

3、，在酸性溶液中显色的重金属限量检查。第二法炽灼残渣法本法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查。第三法硫化钠法适用于溶于碱而不溶于稀酸的药物中的重金属。（三）注意事项1.方法的灵敏度标准铅用量20µg所显颜色最适合目视法观察2.反应条件最佳pH=3.5硫代乙酰胺试液2ml,显色时间2min(第四法，试液用量1.0ml,显色时间10min)3.供试液有颜色时的处理用稀焦糖液调整4.其他离子干扰（1）高铁盐：抗坏血酸将其还原为亚铁离子（2）盐酸或其它试剂夹杂的重金属：对照样品取同样量

4、试液蒸干后，依法检查（3）若供试品为铁盐，Fe3+在盐酸中生成HFeCl62-，用乙醚提取除去，剩余微量铁在氨碱性溶液中，加KCN掩蔽，然后用第三法检查。5.中药制剂中重金属检查的前处理通常需要先将药品灼烧破坏，使有机物分子中的重金属游离。6.其他（1）用硝酸铅配制标准铅贮备液（加硝酸防止Pb2+水解），标准铅溶液临用前稀释而成。（2）一般用分析纯的硫化钠配置硫化钠试液，存储在棕色瓶中可保存1-2个月（3）Pb的中性或若酸性溶液，一般不经滤纸过滤，必要时可对加酚酞呈微碱性的饱和醋酸铵溶液，温热后过滤。（4）若药物本身能生成不溶性

5、硫化物时，可加入掩蔽剂消除干扰（5）采用第四法时应注意压力均匀，滤器中不应存在气泡，滤过时应避免溶液溢漏二、砷盐检查法古蔡法二乙基二硫代氨基甲酸银法遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较。1.原理（一）古蔡法五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢比三价砷慢。影响测定结果的准确性，故必须加入碘化钾，酸性氯化亚锡还原剂，使五价砷还原为三价砷。AsO43-++2H22I-AsO33-++H20I2AsO43-++2H+Sn2+AsO33-++H20Sn4+I2+Sn2+2I

6、-+Sn4+游离的碘离子与反应中生成的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。4I-+Zn2+[ZnI4]2-氯化亚锡与碘化钾存在，还可抑制锑化氢生成。氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使生成的砷化氢气体一致，有利于的砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。2.检查方法（1）仪器装置（2）标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上

7、，并将A瓶置25～40℃水浴中,反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。（3）检查法取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中,照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。3.注意事项（1）方法灵敏度反应的灵敏度约为0.75µg，砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定。标准砷斑为2ml标准砷溶液所形成的色斑供试品中砷限量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，（2）反应液的酸度及各试剂的用量酸度相当于2mol/L的盐酸液KI浓度为2%SnCl2浓度为0.3%锌粒2g（3）反应温

8、度与时间反应温度25-40℃时间为45min（4）锌粒的影响选用2mm作用的锌粒（5）汞试纸的选择中速定量滤纸（6）醋酸铅棉花的作用消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高度60～80mm。（二）Ag-DDC法检查、含量测定ChP(2000)