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1、第22卷第3期分析试验室Vol.22.No.32003年5月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2003-52832底物固相分散法测定土壤中甲氰菊酯残留量X李朝阳,张智超,周其林,朱昌寿,汪清民,王琴孙(南开大学元素有机化学研究所,元素有机化学国家重点实验室,天津300071)摘 要:以甲氰菊酯为分析对象,将一种新型的样品预处理技术2底物固相分散法(MSPD)应用于测定土壤中农药残留。确定了MSPD法的实验条件:土壤量为4g,水的加入量为1mL,固相吸附剂弗罗里硅土的用量为1010g,淋洗剂为15mL石油醚2乙酸乙酯(1+9)。土壤样品在此条件下
2、处理后无需进一步净化即可用气相色谱P电子捕获检定器测定。三种土壤的三种加标水平的回收率均在90%以上,相对标准偏差小于5%(n=5),最小检出质量比为0.002mgPkg。关键词:底物固相分散;样品预处理;农药残留;甲氰菊酯中图分类号:O65811文献标识码:A文章编号:100020720(2003)0320013203 近年来,新型的样品前处理方法不断出现与发1 实验部分展,如微波萃取、固相微萃取、加速溶剂萃取、超临1.1 仪器与试剂界流体萃取等技术大大提高了前处理的效率与效HP25890型气相色谱仪,配电子捕获检测器和[1]果。但以上技术均需要价格昂贵的专门设备,而HP2
3、3394数据处理机(HewlettPackard公司)。层析底物固相分散法(Matrixsolid2phasedispersion,简称柱:15mm(i.d.)×30cm。弗罗里硅土(Fluka公[2,3]MSPD)具有简便快捷、提取效率高、不需特殊设司,150～250μm,上海试剂公司进口分装):630℃备等优点。底物固相分散法的基本过程是将样品下烘烤4h,用前在150℃下活化4h。无水硫酸与固相吸附剂或支持体(如弗罗里硅土、氧化铝、活钠:450℃下烘烤4h。石油醚(60℃～90℃)、乙酸性炭等)一起研磨,使样品中各组分与具有较大比乙酯均为分析纯,经重蒸处理,水为二次重蒸水。
4、表面积的吸附剂充分接触和作用,在此过程中得到甲氰菊酯标样:质量分数99.9%,南开大学元素所均匀的混合物,然后将此混合物装入层析柱,再选合成室提供。空白土壤1:南开大学草坪土,空白择合适的淋洗剂洗脱,使待测组分与基质得到分土壤2:天津市近郊农田土,空白土壤3:南开大学离。目前,MSPD法已应用于植物和动物组织器官[2～11]小花园土。3种土壤均经风干后过20目筛,土壤中农药残留的测定。甲氰菊酯俗名灭扫利,主性质见表1(天津市农科院土肥所测定)。加标土要用于防治果树、蔬菜、花卉和其他作物上的害虫壤:根据添加水平(5mgPkg、0.5mgPkg、0.05mgPkg)和螨类,土壤中甲
5、氰菊酯残留检测的前处理方法通往50g空白土壤中准确加入一定体积的甲氰菊酯常为:首先采用振荡法提取,然后经柱层析净[12,13]的石油醚标准溶液,不断搅拌,待石油醚挥发干后,化,该法不但需要大量的溶剂,而且十分耗时,步骤烦琐。本文将MSPD法所应用的底物类型拓静置1h,用MSPD法处理。展至土壤。选择典型杀虫剂甲氰菊酯为待测目标,1.2MSPD法土壤样品经MSPD法处理后,即可直接用气相色谱称取土壤4.00g置于研钵中,加入1100mLP电子捕获检定器测定。水,拌匀,加入1010g弗罗里硅土,充分研磨30min,使之成为均匀的混合物。在层析柱下端放入X收稿日期:200121120
6、4;修订日期:2001202225基金项目:国家自然科学基金(29907002)和教育部资助项目作者简介:李朝阳(1973-),男,博士研究生—13—©1995-2004TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.第22卷第3期分析试验室Vol.22.No.32003年5月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2003-5小块脱脂棉,依次填入8gNa2SO4(无水)、上述样化。品和固相吸附剂的混合物和2gNa2SO4(无水),加分别用乙酸乙酯的体积分数为5%、10%、盖滤纸,轻轻敲实。用
7、石油醚2乙酸乙酯(10∶90)混20%和30%的石油醚2乙酸乙酯二元溶剂作为淋洗合溶剂15mL淋洗层析柱,收集洗脱液,用氮气流剂,对加标土壤(加标水平为5mgPkg)进行MSPD浓缩至1.0mL,待气相色谱测定。处理和气相色谱测定,实验结果表明,当乙酸乙酯的体积分数达到10%时,回收率达到90%,再增大表13种土壤的性质比较乙酸乙酯比例,回收率增加不大,但杂质却明显增Tab.1CharacteristicsofthreekindsofSoils多。因此确定乙酸乙酯体积分数为10%,此条件下甲
