底物固相分散法测定甘草中菊酯类农药残留论文

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1、底物固相分散法测定甘草中菊酯类农药残留论文【关键词】底物固相分散法；,,甘草；,,菊酯类农药；,,残留量摘要：目的检测甘草中菊酯类的农药残留。方法运用底物固相分散（MSPD）法、气相色谱法同测定甘草中5种菊酯类农药残留。结果甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的加标回收率均大于80%，RSD＜5%，甘草样品在优化的MSPD实验条件下，无需进一步净化即可用于气相色谱检测。结论该方法具有专有试剂用量少，操作简便，快速等特点。关键词：底物固相分散法；甘草；菊酯类农药；残留量AMatri

2、xSolid-phaseDisperionMethodforDeterminationofPyrethroidsinradixglycyrrhizaeAbstract：ObjectiveTodeterminethepyrethroidsinradixglycyrrhzae.MethodsFivepyrethroidsinradixglycyrrhizaeinedbymatrixsolid-phasedispersionmethod(MSPD)andgaschromatography.Result

3、sTherecoveriesoffenpropathrin,cylalothrin,cyfluthrin,cypermethirnandfenvalerateatographicdetermination.ConclusionThismethodhasfeatureoffeethod;Radixglycyrrhizae;Pyrethroids;Residues菊酯类农药是一类广谱杀虫剂，具有高效、低毒、低残等优点，广泛用于中药材虫害防治。甘草是新疆特有的药用植物.freel(i.d)×40cm。

4、弗罗里硅土（RiedeldeHan公司，0.15～0.25mm）；500℃烘烤6h。无水硫酸钠（分析纯）500℃烘烤6h。石油醚（60～90℃）、丙酮均为分析纯，经熏蒸处理。水为二次去离子水。甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯标样，南开大学元素有机国家重点实验室提供。2方法2.1色谱条件HP50毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），进样口温度：240℃，检测器温度：300℃；载气：高纯氮气，柱头压：100kPa；补充气；高纯氮气11.3ml/min；分流进样：分流比5

5、∶1；进样量2μl；柱升温程序：初始温度230℃，保持5min，以5℃/min升至250℃，保持7min，再以5℃/min升至280℃，保持20min。外标法定量。色谱图见图1。1.甲氰菊酯（fenpropathrin）2.三氟氯氰菊酯（cyhalothrin）3.百树菊酯（cyfluthrin）4.氯氰菊酯5.氰戊菊酯（fenvalerate）图15种菊酯混合标样色谱图（略）2.2样品前处理取干燥的甘草，粉碎，过40目筛。准确称取2.00g，置于研体中，加入0.20ml的去离子水，加入4.00

6、g的佛罗里硅土，充分研磨30min，使之成为均匀的混合物。在柱层析下端放入一块脱脂棉，依次填入无水硫酸钠（2cm）、上述混合物、无水硫酸钠（2cm），轻轻敲实，用石油醚-丙酮二元混合溶剂淋洗层析柱，收集淋洗液，氮气吹扫至近干，用石油醚定容至1ml，待气相色谱测定。2.3MSPD条件的确定固相吸附剂弗罗里硅土（Florisil）的用量、加水量及淋洗液的极性和用量是影响样品前处理效果的3个主要因素。水的加入主要是调节吸附剂的吸附性，有利于待测物的洗脱，水份过多，会消耗过多的弗罗里硅土，过少会导致回收

7、率降低。综合考虑回收率及净化效果，确定当中草药2.00g时。弗罗里硅土用量为4.00g，加水量为5%（0.20ml）。在此基础上进一步优化淋洗剂的极性及用量。称取甘草样品2.00g，添加甲氰菊脂、三氟氯氰菊脂、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯混合标样水平分别为0.1μg/g，分别用丙酮的体积分数为1%，5%，10%，15%，20%的石油醚丙酮二元溶剂作淋洗剂，进行MSPD处理，气相色谱测定。实验表明：对于甘草样品，当体积分数达到5%时，甲氰菊酯、三氟氰菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯五种异构体的石

8、油醚―丙酮二元溶剂的体积分数为5%。收集每10ml的淋洗液绘制淋洗曲线，实验表明仅需60ml即可使甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百树菊酯、氯氰菊脂、氰戊菊酯5种异构体的洗脱率达到80%以上，试剂用量较文献［1～6］节省约40%。2.4线性关系在确定的色谱条件下，配制一系列不同浓度的混合标准溶液进行测定，以各组分的峰面积（Y）对质量（X，/105μg）绘制标准曲线，线性关系、相关系数、线性范围见表1。表1标准曲线、线性范围（略）2.5回收率、精密度在甘草空白样品中添加不同含量的3个水平的甲氰菊酯、三氟氰