D8 ADVANCE X射线衍射仪(德国)操作步骤详细版

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1、一开机步骤1、打开墙壁水冷、XRD电源空气开关2、按下水冷机按钮,温度等有温度显示(22-24℃)3、旋转设备左侧主机旋钮(0-1)5-10秒后按绿色按钮开机,设备进入自检,待正面左侧高压按钮不闪了,(闪超过10分钟左右,就直接关机)4、轻按一下高压按钮(一闪一闪开始升压,不闪时即达设定电压)5、打开设备右下盖板,按下绿色的BIAS,对应BIASREADY灯不闪,说明探测控制器准备好进入工作状态6、软件操作:INERENTCENTER—Labmanger(无密码)---进入主界面Commander(!表示没有初始化)——Edited后面点☑(2θ后没有☑)——PSI0.00,PHI90(上面

2、都是0)COMMANDERTheta(光管角度)Twotheta(无实际意义)——不能打☑Detector(探测器角度)PSI(基底角度)——测应力等用到(普通测试“0”就可以)Phi(基底平面角度)90Twin—Primary(初级光路)(聚焦光、平行光)GGobelMirror平行光Motorizedslit:sitwidth常用(0.6-1.0mm),一般用0.6mmMotorizedslit:Opening用狭缝宽度表示表示方式不一样Motorizedslit:Fixed固定的样品照射面积(很少用)Twin—Secondary前三项聚焦光Soller0.2(度)平行光X-raygen

3、arator实际设定Voltage(kv)4040Currrent(kv)4040Shutteropen—打开射线,点start后自动打开射线Tube光管固定值DetectorLynxete(1维模式)常用、分辨率高强度强Lynxete(OD)(0维模式)相当于点探测器、很少用下方的,参数设置StartIncreStop2theta起始角度步长终止角度Time(S)探测器每一步的时间(0.1)stepsScantype(扫描类型)Compled最常用,发射-探测联动Twotheta探测器动PSDfixed探测器、光管都固定Offset不用保存:SaveresultfileRawtxt格式Ra

4、wv3格式,可以用Jade打开文件格式转换(也可分时保存不同的文件格式),也可使用软件Fileexchange二更换样品台,校准流程(小角度掠射)将样品台上放上glassslit(玻璃狭缝)1将探测器Cu0.1替换正常的镍的狭缝(正常测试用狭缝为镍狭缝,Cu0.1用来校准位置)2Theta角度设置成0°☑,detecter设置成0°☑3Twin-primary设置2mmTwin-Secondary5mm4将电压电流设置成20Kv5mA5将detector模式设置成0维模式LYNXEZE,然后点击右侧的设置对话框,设成5mm-apply-ok接着设置校准时测试参数6scantype选择Thet

5、a范围-1°到1°,步长0.01,时间0.17点start扫描测试完后8选择菜单栏中commander中列表倒数第二项refereceandoffsetDetermination看reference这项看peakposition若peakposition后边参数大于0.004则点击SaveandsendNewReference若peakposition后边参数小于0.004则点击cancel(该项是为了校准位置,小于等于0.004为正确)换掉glassslit后换成标准样品AlO,探测器狭缝换成镍(替换Cu0.1,铜狭缝用来校准,衰减入射光强)9然后重新设置测试参数换成标准测试程序将电压电流

6、设置成40kV,40mATWINprimary0.6Twinsecondary510选择一维模式LYNXEYE点apply11然后接着点菜单栏Commander选择refereceandoffsetDetermination看峰的位置一般参数为35.149-0.1到35.149+0.1范围内;若不在该范围,则在theoreticalposition输入35.139到35.149之间一个数,然后点apply-ok直到校准完成手动待机:将软件参数设置成20kV5mA点set,即进入待机状态(若一直使用可不关机)关机顺序:开机的反过程关高压(继续让冷却水循环5分钟)—关右侧探测器绿色按钮—(按左侧

7、白色按钮旋转1-0)—关制冷—关墙壁空气开关

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