《物理測定法》PPT课件

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1、物理測定法DeterminationofPhysicalConstants林宜慧中國醫藥大學互助大樓六樓共同實驗室04-22053366轉5103凝固溫度測定法(CongealingTemperature)熔融溫度測定法(MeltingRangeorTemperature)沸騰溫度或蒸餾範圍測定法(DistillingRange)黏度測定法(ViscosityDetermination)比重測定法(SpecificGravityDetermination)溶解度測定法(SolubilityDetermination)乙醇測定法(AlcoholDetermination)折光率(Refra

2、ctiveIndex)旋光度測定(SpecificRotation)pH測定(pHmeasurement)2凝固溫度測定法(CongealingTemperature)液體在溫度降低至某一定溫度時，即凝結成固體，此種現象稱為凝固。凝固時之溫度稱為該液體之凝固溫度，此溫度值也可用於雜質檢查或鑑別試驗。3裝置溫度計攪拌棒溫度計軟木塞試管(2.5*10cm)玻璃圓筒(5*11cm)水鍋4↓檢品如為固體，先用不超過其熔融溫度20˚之溫度使其熔化，然後傾入試管中至液層高約5cm，將溫度計之汞球浸入檢品之正中央。↓水鍋內之水溫則較檢品凝固溫度約低4～5˚。(冷卻)↓俟檢品之溫度冷至較其凝固溫度仍高5

3、˚時，調節水鍋之溫度使在檢品凝固溫度7～8˚以下↓將攪拌器以每分鐘上下二十次之速度緩緩攪動。↓每隔三十秒鐘，記錄檢品之溫度一次。(初時溫度徐徐下降，而後漸趨穩定，或微微上昇，繼則殆不變動，隨即漸漸下降，其因過冷而溫度之變遷不呈此種正常情形者，則應重行測定。)↓於接近凝固溫度時，每隔1˚即投入固態之檢品微粒少許，以誘致其凝固，每隔三十秒鐘記錄檢品之溫度一次，若連續四次以上之記錄數值其差不超過0.2˚時，即以其平均值為檢品之凝固溫度。方法5檢品如為液體時，則所用水鍋之溫度應始終保持較檢品之凝固溫度低10～15˚，測定時可用溫度計磨擦試管內壁，或投入凝固之檢品一小片，則可加速凝固。殆檢品開始凝

4、固時即停止攪動，並每隔五至十秒鐘記錄上昇之溫度一次，直至上昇至最高溫度歷時約一分鐘為止，此時之溫度即為檢品之凝固溫度。液體凝固前常過冷，故凝固溫度常在昇溫至最高點維持有一分鐘之久者。6熔融溫度測定法(MeltingRangeorTemperature)固體在溫度增高至某一定溫度時，便融化成液體，此種現象稱為熔融。各種純固體物質熔融時之溫度各有一定，熔融時之溫度稱為該物質之熔融溫度。照下列方法測定時，該溫度係指自始熔至全熔間之溫度而言。其測定法依檢品之性質可分為下列三種。第一法――檢品易磨成粉末者適用之第二法――檢品不易磨成粉末者如脂肪、脂肪酸及蠟等適用之。第三法――軟石蠟適用之。7耐熱硬

5、質玻璃容器一支，可擇下列之一種：一端開口，他端圈成圓心環之玻管。具有攪拌裝置之玻管。其他適當之容器。適當之溫度計。傳熱液――可擇下列一種：(1)水。(2)輕質液體石蠟。(3)澄明，低黏度（通常用50～100厘斯）之液體矽。(4)其他適當之傳熱液。硬質玻璃毛細管――長約10cm，內徑0.8～1.2mm，壁厚0.2～0.3mm，一端熔封。熱源――開放式火焰或電熱均可。裝置8↓取檢品研成極細之粉末，如含結晶水者，則應按照正文規定將其乾燥，不含結晶水者，亦需置適當之乾燥器內乾燥十六小時以上。↓將乾燥檢品裝入測定管內，叩擊測定管使檢品緊集於管底約高2.5～3.5mm為度。然後將測定管用傳熱液黏著於

6、溫度計之汞球旁，或以鉑絲繫之亦可。↓加熱至傳熱液之溫度較檢品之熔融溫度約低10˚時，將附有毛細管之溫度計插入傳熱液內，繼續加熱↓調節溫度使每分鐘溫度上昇約3˚，直至傳熱液之溫度上昇至較檢品熔融溫度尚低3˚時，再小心調節溫度使每分鐘約昇高1˚。↓仔細觀察至檢品與毛細管內壁接觸之各部開始呈明顯之潰瘍時，即記錄其溫度，檢品完全熔融成透明液體時，再記錄其溫度，此溫度範圍，即為檢品之熔融溫度。方法19傳熱液可用水。將檢品儘可能以低溫熔化後，吸入二端開口之毛細管中，使高達約10mm，於10˚或較低之溫度放置二十四小時，或置冰中二小時以上。另取橡皮筋將檢品毛細管固定於溫度計上，使檢品之上端在傳熱液之液

7、面下10mm處。按照第一法徐徐加熱，至傳熱液之溫度達較檢品熔融溫度尚差5˚以內時，即調整溫度，使每分鐘僅上昇約0.5～1.0˚，記錄毛細管內檢品向上浮起時之溫度，即為檢品之熔融溫度。方法210↓將檢品徐徐加熱使其熔化，隨加攪動，繼續加熱至90～92˚，放冷至較檢品之熔融溫度高8～10˚。↓取適當之溫度計冷卻至5˚，擦乾，趁冷將其插入熔化之檢品中，浸及汞球之半，隨即垂直提起，俟汞球上檢品表面現不透明時，再將溫度計置於不超過16˚之水鍋