物理常数测定法.ppt

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1、物理常数测定法第二章既可以鉴别药物，又可以检查药物的纯度一、相对密度测定法（一）基本概念20℃液体药物密度/水密度（二）测定方法比重瓶法：供试品用量少，较常用韦氏比重秤法：仅用于易挥发液体测量方法取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶加入样品（20℃以下）加热，溢出样品擦干后称定同样方法测水的质量供试品的相对密度=供试品的重量/纯化水的重量二、馏程测定法（一）基本原理纯物质有固定的沸点，不纯的物质其沸点往往是一个区间，即馏程在标准压力下，由第5滴→剩3～4ml温度范围三、熔点测定法熔点是检验化合物纯度的标志。在有机物的鉴定中，所制备的衍生物的熔点

2、是作判断时的最重要的依据之一。三、熔点测定法（一）基本概念熔点由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度熔化时自初熔至全熔的一段温度熔融同时分解样品受热达到一定温度时产生气泡、变色或浑浊初熔样品开始局部液化、出现明显液滴全熔样品全部液化初熔全熔（二）测定方法（ChP共收载三法）第一法测定易粉碎的结晶性固体如各种结晶型药物样品需先经干燥后才测定熔点第二法测定不易粉碎的固体药物如脂肪、石蜡、羊毛脂第三法测定凡士林等非固体样品熔点测定方法有毛细管法和显微熔点测定法等毛细管法：测定熔点最常用的基本方法。一般都采用热浴加热。提勒管或双浴式热浴测定熔点

3、方式。如图2-1、2-2所示。显微熔点测定仪测定熔点。图2-3显微熔点测定仪（三）注意事项杂质的影响试样中混入杂质（水分、灰尘或其它物质）时，熔点降低、熔距增大。因此测定熔点前试样一定要干燥，并防止混入杂质。试样的填装试样装入前要尽量研细。装入量不可过多。试样一定要装紧测定易分解、易脱水、易吸潮或升华的试样时，应将毛细管另一端熔封。1、毛细管中性硬质玻璃长度≥90mm内径0.9~1.1mm壁厚：0.10~0.15mm毛细管内壁应洁净、干燥，否则熔点偏低。底部要熔封，但不宜太厚。粗细要均匀，内径约为lmm，过细装样困难，过粗使试样受热

4、不均匀。2、温度计的误差及其校正分浸型，具有0.5℃刻度，须先经校正测定熔点时温度计不能全浸在热浴内，一段水银柱外露在空气中，由于受空气冷却的影响。使观测到温度比真实浴温低一些。3、传温液m.p＜80℃水m.p＞80℃硅油或液状石蜡4、供试品的使用研细并干燥5、加热要求升温速度不宜过快或过慢。1~1.5℃/min熔融同时分解2.5~3℃/min6、熔点判断应测定3次，求其平均值熔化现象的观察试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔温度，试样刚好全部熔化时的温度为全熔温度。这两个温度之间的间隔称为熔距。7、读数要求四、旋光度测定法(一)基本原

5、理不对称碳原子H︱R－C－R′︱CH3手性碳原子具有光学活性旋光度直线偏振光通过含有某些光学活性的药物液体时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度钠光谱D线（589.3nm）比旋度测定管长为1dm、浓度为1g/ml时测得的旋光度计算液体供试品液体的相对密度固体供试品旋光管标准石英旋光管(二)旋光仪的检定基准物蔗糖旋光度利用旋光仪进行测定。为提高测量的准确度，实际应用的旋光仪都采用所谓“半荫”原理。图2-22为国产WXG－4型旋光仪。图2-22WXG－4型旋光仪五、折光率测定法（一）基本原理折射现象光线通过两种密

6、度不同的透明介质时，其速度和方向发生改变的现象空气、供试液ir折光率是入射角的正弦与折射角的正弦的比值钠光谱D线（589.3nm）20℃入射角折射角样品溶液折光率同温度时水的折光率样品%样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值利用折光率计算药物溶液浓度（%）（二)校正方法每次测定前，应用校正用棱镜或水校正折光计20℃时水的折光率为1.3330测定油脂、液态药物(三)应用常用阿培折光计2．4．1阿培折光仪的工作原理和构造阿培折光仪是根据临界折射现象设计的。将被测液置于折光率为N的测量棱镜的镜面上，光线由被测液射入棱镜时，入射角为i，折射角为r，根据

7、折射定律：在阿培折光仪中，入射角i=90°，其折射角为临界折射角rc，代入上式得：或n=N·Sinrc图2-14阿培折射仪2．4．2折光率测定法的应用：1.定性鉴定例如二甲苯的三种异构体，沸点很接近，可以通过测定折光率鉴定。沸点（℃）折光率n邻二甲苯144.41.5054间二甲苯139.11.4972对二甲苯138.31.49582.测定化合物的纯度折光率作为纯度的标志比沸点更为可靠，将实验测得的折光率与文献所记载的纯物质的折光率作对比，可用来衡量试样纯度。试样的实测折光率愈接近文献值，纯度就愈”高。例如炼油厂重整车间所生产的芳烃，是通过测定

8、芳烃折光率来确定芳烃的纯度。3.测定溶液的浓度一些溶液的折光率随其浓度而变化。溶液浓度愈高，折光率愈大。溶液浓度的测定有以下三种方法。（1）直接测定法。主要用于糖溶