《药物分析中职药剂第02章物理常数测定法.ppt

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1、物理常数是评价药物质量的重要指标，不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数值，在分析工作中可选择测定相关的物理常数才进行药物的鉴别，检查。相对密度溶解度pH值熔点馏程凝点黏度旋光度折光率吸收系数主要内容（Ch.P2005）一、基本原理1、概念相对密度:指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比，除另有规定外，温度为20℃。第一节相对密度测定法2、测定相对密度的意义纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数，药物的纯度改变，相对密度也随之改变，测定相对密度，可以区别或检查药物的纯杂程度。二、相对密度测定方法中国药典中：比重瓶法测定一般液体药物的相对密度。韦氏

2、比重秤法测定挥发性液体药物。首先将洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品，装好温度计，水浴使内容物达到20℃(或各品种项下规定温度)，用滤纸吸干溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶从水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，计算，即得。（1）比重瓶法供试品的相对密度＝供试品重量/水重量注意：用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。图3-2比重瓶取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将

3、所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度，平衡后读取数值，即得供试品的相对密度。（2）韦氏比重秤法该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。图3-2韦氏比重秤第二节馏程测定法一、基本原理1、概念馏程系指一种液体依照中国药典规定方法进行蒸馏，校正到标准压力[101．3kPa（760mmH

4、g）]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。2、测定馏程的意义：某些液体药品具有一定的馏程，不同的药物馏程不同。因此测定馏程可以区别不同的药物；检查药物的纯杂程度。纯度高的药品，馏程较短；纯度低的药品则馏程较长。二、馏程的测定方法馏程的测定采用国产19标准磨口蒸馏装置，用具有0.5ml刻度的量筒收集馏出液。测定时取供试品25ml，经长颈干燥小漏斗加入干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小磁片数片，插入温度计，安装好蒸馏装置，加热，使液体沸腾，调节温度使每分钟馏出2-3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴与供试品仅剩3-4ml的温

5、度范围，或一定比例的容积馏出时的温度范围，即为供试品的馏程。图3-3馏程测定装置测定时，气压如在：101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg)，应将测得的温度减去0.1℃；101.3kPa(760rnmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，应增加0.1℃概念：熔点是固体药物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。由于受药物纯度及测定时温度传导的影响，绝大多数药物在加热熔化表现为一个过程，即从供试品在毛细管内局部液化，出现明显液滴（初熔）至固相消失，供试品全部液化（全熔）的过程，即从初熔到全熔的过程。第三节熔点测定法有的药物初

6、熔和全熔难以辨别，则以熔化时发生突变的温度作为熔点。有的药物熔融同时分解，则以熔融同时分解的温度作为熔点。因此，一般来说，药物的熔点系指药物由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。根据药物的性状不同，中国药典（2010年版）中收载有三种熔点测定的方法：第一法用于测定易粉碎的固体药物。第二法用于测定不易粉碎的固体药品。第三法用于测定凡士林或其他类似的物质。第一法用于测定易粉碎的固体药物取供试品，研细，按规定的干燥失重条件干燥，（五氧化二磷干燥或其他适宜的干燥方法）。取供试品适量装入熔点测定用毛细管（内径0.9-1.1mm，壁厚0

7、.10-0.15mm）中，装管高度约3mm，填紧。将温度计插入到传温液中，加热传温液至比规定熔点低限低约10℃时，将毛细管插入传温液，贴附在温度计上，使毛细管的内容物正好在温度计汞球的中部，继续加热，调节升温速率1.0-1.5℃/min，加热时不断搅拌使传温液受热均匀。观察样品在加热过程中的变化，以局部液化时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定三次，取平均值，即得。注意事项：1、温度计汞球宜短，粗细适当，装供试品毛细管要紧贴在温度计汞球上2、全熔时毛细管内的液体应完全澄清3、测定时遇有“发毛”、“收缩”、“软化

8、”及“出汗