药物鉴别-物理常数测定

《药物鉴别-物理常数测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、药物分析第二章药物鉴别——物理常数测定物理常数是评价药物质量的重要指标，不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数值，在分析工作中可选择测定相关的物理常数才进行药物的鉴别，检查。相对密度熔点馏程黏度旋光度折光率主要内容1、概念相对密度:指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度的比值，除另有规定外，温度为20℃。一、相对密度2、测定相对密度的意义纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数，药物的纯度改变，相对密度也随之改变，测定相对密度，可以区别或检查药物的纯杂程度。3、相对密度测定方法中国药典中：比重瓶法测定一般液体药物的相对密度。韦氏比重秤法测定挥发性液

2、体药物。首先将洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品，装好温度计，水浴使内容物达到20℃(或各品种项下规定温度)，用滤纸吸干溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶从水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，计算，即得。（1）比重瓶法供试品的相对密度＝供试品重量/水重量注意：用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。图比重瓶取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满

3、，置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度，平衡后读取数值，即得供试品的相对密度。（2）韦氏比重秤法该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。图3-2韦氏比重秤概念：熔点是固体药物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。由于受药物纯度及测定时温度传导的影响，绝大多数药物在加热熔化表现为一个过程，即从供试品在毛

4、细管内局部液化，出现明显液滴（初熔）至固相消失，供试品全部液化（全熔）的过程，即从初熔到全熔的过程。二、熔点有的药物初熔和全熔难以辨别，则以熔化时发生突变的温度作为熔点。有的药物熔融同时分解，则以熔融同时分解的温度作为熔点。因此，一般来说，药物的熔点系指药物由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。根据药物的性状不同，中国药典（2005年版）中收载有三种熔点测定的方法：第一法用于测定易粉碎的固体药物。第二法用于测定不易粉碎的固体药品。第三法用于测定凡士林或其他类似的物质。温度计b型管(Thiele管)观察样品在加热过程中的变

5、化，以局部液化时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定三次，取平均值，即得。传温液的选择视被测药品熔点的高低而定熔点在80℃以下者，用水作为传温液；熔点在80℃以上者，用硅油或液体石蜡作为传温液。测定熔点用的温度计通常选用分浸型温度计（温度计有全浸型和分浸型温度计两种）。温度计使用前还应用熔点标准品进行校正。测定熔点的方法较多，毛细管法仍是各国药典使用的主要方法。由于测定熔点的方法不同，受传温液、升温的速度等因素的影响，所以应严格按照中国药典的规定进行测定。熔点测定用的对照品无有效期，一般只要外观无变异均可使

6、用。当用毛细管法测定熔点难以判断时，须用差示热分析法（DSC）予以辅佐。对于一类新药，其熔点须用毛细管法和DSC法两种方法进行测定。四、馏程1、概念馏程系指一种液体依照中国药典规定方法进行蒸馏，校正到标准压力[101．3kPa（760mmHg）]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。2、测定馏程的意义：某些液体药品具有一定的馏程，不同的药物馏程不同。因此测定馏程可以区别不同的药物；检查药物的纯杂程度。纯度高的药品，馏程较短；纯度低的药品则馏程较长。3、馏程的测定方法馏程的测定采用国产19标准磨口蒸馏装置，用具有0.5

7、ml刻度的量筒收集馏出液。测定时取供试品25ml，经长颈干燥小漏斗加入干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小磁片数片，插入温度计，安装好蒸馏装置，加热，使液体沸腾，调节温度使每分钟馏出2-3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴与供试品仅剩3-4ml的温度范围，或一定比例的容积馏出时的温度范围，即为供试品的馏程。图馏程测定装置测定时，气压如在：101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg)，应将测得的温度减去0.1℃；101.3kPa(760rnmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，应增加0.1℃1、概念：黏度系指流体对流动的

8、阻抗能力。中国药典2005年版把黏度分